Bir bilim olarak konusu, mevcut analiz y?ntemlerinin iyile?tirilmesi ve yeni analiz y?ntemlerinin geli?tirilmesi, bunlar?n pratik uygulamalar? ve analitik y?ntemlerin teorik temellerinin incelenmesidir.

G?reve ba?l? olarak analitik kimya, niteliksel analize b?l?nerek alt b?l?mlere ayr?l?r. Ne veya Hangi maddenin numunede hangi formda oldu?u ve belirlenmesine y?nelik kantitatif analiz Ka? tane Belirli bir maddenin (elementler, iyonlar, molek?ler formlar vb.) numunede bulunmas?.

Maddi nesnelerin temel bile?iminin belirlenmesine denir. element analizi. Kimyasal bile?iklerin ve kar???mlar?n?n yap?s?n?n molek?ler d?zeyde olu?turulmas?na denir. molek?ler analiz. Kimyasal bile?iklerin molek?ler analiz t?rlerinden biri, maddelerin uzaysal atomik yap?s?n? incelemeyi, ampirik form?ller, molek?ler k?tleler vb. olu?turmay? ama?layan yap?sal analizdir. Analitik kimyan?n g?revleri aras?nda organik, inorganik ve biyokimyasal nesnelerin ?zelliklerinin belirlenmesi yer al?r. Organik bile?iklerin fonksiyonel gruplara g?re analizine denir fonksiyonel analiz.

Hikaye

Analitik kimya, modern anlamda kimya var oldu?u s?rece var olmu?tur ve i?inde kullan?lan tekniklerin ?o?u, ana g?revlerinden biri ?e?itli bile?imlerin kesin olarak belirlenmesi olan simya ?a??na, daha da eski bir d?neme kadar uzanmaktad?r. do?al maddeler ve bunlar?n kar??l?kl? d?n???m s?re?lerinin incelenmesi. Ancak kimyan?n bir b?t?n olarak geli?mesiyle birlikte, i?inde kullan?lan ?al??ma y?ntemleri ?nemli ?l??de iyile?tirildi ve analitik kimya, kimyan?n yard?mc? b?l?mlerinden biri olarak tamamen yard?mc? ?neminin yan? s?ra art?k tamamen ba??ms?z bir b?l?m ?nemine sahip. ?ok ciddi ve ?nemli teorik g?revleri olan kimya bilgisi. Modern fiziksel kimyan?n analitik kimyan?n geli?imi ?zerinde ?ok ?nemli bir etkisi vard?; bu, onu bir dizi tamamen yeni ?al??ma y?ntemi ve teorik temellerle zenginle?tirdi; bunlar aras?nda ??z?mler doktrini (bkz.), elektrolitik ayr??ma teorisi, kanunu yer al?yor. k?tle hareketi (bkz. Kimyasal denge) ve t?m kimyasal afinite doktrini.

Analitik kimya y?ntemleri

Analitik kimya y?ntemlerinin kar??la?t?r?lmas?

B?t?nl?k geleneksel y?ntemler Bir maddenin bile?iminin s?ral? kimyasal ayr??mas?yla belirlenmesine "?slak kimya" ("?slak analiz") denir. Bu y?ntemlerin do?rulu?u nispeten d???kt?r, analistlerin nispeten d???k niteliklerini gerektirir ve art?k neredeyse tamamen modern y?ntemlerle de?i?tirilmi?tir. enstr?mantal y?ntemler Bir maddenin bile?iminin belirlenmesi (optik, k?tle spektrometrik, elektrokimyasal, kromatografik ve di?er fizikokimyasal y?ntemler). Bununla birlikte, ?slak kimyan?n spektrometrik y?ntemlere g?re avantaj? vard?r; standart prosed?rler (sistematik analiz) arac?l???yla, demir (Fe +2, Fe +3), titanyum vb. gibi elementlerin bile?imini ve farkl? oksidatif durumlar?n? do?rudan belirlemeye olanak tan?r.

Analitik y?ntemler br?t ve yerel olarak ikiye ayr?labilir. Toplu analiz y?ntemleri genellikle ayr?lm??, alt b?l?mlere ayr?lm?? bir madde (temsili bir numune) gerektirir. Yerel Y?ntemler numunenin i?indeki k???k bir hacimdeki bir maddenin bile?imini belirler; bu, numunenin kimyasal ?zelliklerinin y?zeyi ve/veya derinli?i ?zerindeki da??l?m?n?n "haritalar?n?" derlemeyi m?mk?n k?lar. Y?ntemler de vurgulanmal? do?rudan analiz yani numunenin ?n haz?rl??? ile ilgili de?ildir. ?o?unlukla numune haz?rlama gereklidir (?rn. k?rma, ?n konsantrasyon veya ay?rma). ?rneklerin haz?rlanmas?nda, sonu?lar?n yorumlanmas?nda ve analiz say?s?n?n tahmin edilmesinde istatistiksel y?ntemlerden yararlan?l?r.

Kalitatif kimyasal analiz y?ntemleri

Bir maddenin niteliksel bile?imini belirlemek i?in, analitik kimya a??s?ndan iki t?r olabilen ?zelliklerini incelemek gerekir: maddenin ?zellikleri ve kimyasal d?n???mlerdeki ?zellikleri.

Bunlardan ilki ?unlar? i?erir: fiziksel durum (kat?, s?v?, gaz), kat? haldeki yap?s? (amorf veya kristal madde), renk, koku, tat vb. Bu durumda, genellikle zaten yaln?zca d?? ?zellikler yard?m?yla belirlenir. ?nsan duygular?n?n organlar? g?z ?n?ne al?nd???nda, belirli bir maddenin do?as?n? belirlemek m?mk?n g?r?n?yor. ?o?u durumda, belirli bir maddeyi, bu ama?la reaktifler ad? verilen ?zel olarak se?ilmi? baz? bile?ikler kullan?larak, a??k?a tan?mlanm?? karakteristik ?zelliklere sahip yeni bir maddeye d?n??t?rmek gerekir.

Analitik kimyada kullan?lan reaksiyonlar son derece ?e?itlidir ve incelenen maddenin bile?iminin fiziksel ?zelliklerine ve karma??kl?k derecesine ba?l?d?r. A??k?a saf, homojen bir kimyasal bile?i?in kimyasal analize tabi tutulmas? durumunda i? nispeten kolay ve h?zl? bir ?ekilde yap?l?r; Birka? kimyasal bile?i?in kar???m?yla u?ra?mak zorunda kald???n?zda, analiz sorunu daha karma??k hale gelir ve i? yaparken, maddede bulunan tek bir elementi g?zden ka??rmamak i?in belirli bir sisteme ba?l? kalman?z gerekir. Analitik kimyada iki t?r reaksiyon vard?r: ?slak reaksiyonlar(??z?mlerde) ve kuru reaksiyonlar.

??z?mlerdeki reaksiyonlar

Niteliksel kimyasal analizde, yaln?zca insan duyular? taraf?ndan kolayca alg?lanabilen ??zeltilerdeki reaksiyonlar kullan?l?r ve reaksiyonun meydana geldi?i an, a?a??daki olaylardan biri ile tan?n?r:

1. suda ??z?nmeyen bir ??keltinin olu?umu,
2. ??z?m renginde de?i?iklik
3. gaz sal?n?m?.

Tortu olu?umu kimyasal analiz reaksiyonlar?nda suda ??z?nmeyen baz? maddelerin olu?umuna ba?l?d?r; ?rne?in herhangi bir baryum tuzu ??zeltisine s?lf?rik asit veya suda ??z?n?r bir tuz eklenirse, beyaz toz halinde bir baryum s?lfat ??keltisi olu?ur:

BaCl2 + H2S04 = 2HCl + BaS04 ?

Di?er baz? metallerin, ?rne?in ??z?nmeyen s?lfat tuzu PbS04 olu?turabilen kur?un gibi s?lf?rik asidin etkisi alt?nda beyaz bir ??kelti olu?umuna benzer bir reaksiyon verebilece?ini ak?lda tutarak, bunun tam olarak bir oldu?undan tamamen emin olun. veya ba?ka bir metal, reaksiyonda olu?an ??keltiyi uygun ara?t?rmaya tabi tutarak daha fazla kalibrasyon reaksiyonu ?retmek gerekir.

??kelme olu?umu reaksiyonunu ba?ar?l? bir ?ekilde ger?ekle?tirmek i?in, uygun reaktifin se?ilmesine ek olarak, incelenen tuz ve reaktifin ??zeltilerinin kuvveti, her ikisinin oran?, s?cakl?k, s?cakl?k, etkile?im s?resi vb. Kimyasal reaksiyon analizinde olu?an ??kelti dikkate al?n?rken bunlar?n g?r?n?m yani rengine, yap?s?na (amorf ve kristal ??keltiler) vb. ve ayr?ca ortama ba?l? ?zelliklerine dikkat etmek gerekir. ?s?n?n, asitlerin veya alkalilerin vb. ?zerindeki etkisi. Zay?f ??zeltiler etkile?ti?inde, belirli bir s?cakl?kta tutulmalar? ko?uluyla, bazen 24-48 saate kadar bir ??kelti olu?ana kadar beklemek gerekebilir.

??kelti olu?umu reaksiyonu, kimyasal analizdeki niteliksel ?nemi ne olursa olsun, genellikle belirli elementleri birbirinden ay?rmak i?in kullan?l?r. Bu ama?la, iki veya daha fazla elementin bile?iklerini i?eren bir ??zelti, bunlar?n bir k?sm?n? ??z?nmeyen bile?iklere d?n??t?rebilen uygun bir reaktif ile muamele edilir ve daha sonra elde edilen ??kelti, filtrasyon yoluyla ??zeltiden (filtrat) ayr?l?r ve bunlar ayr? ayr? incelenir. ?rne?in, potasyum klor?r ve baryum klor?r tuzlar?n? al?rsak ve bunlara s?lf?rik asit eklersek, filtrasyonla ayr?labilen ??z?nmeyen bir baryum s?lfat BaS04 ve suda ??z?n?r potasyum s?lfat K2S04 ??keltisi olu?ur. Suda ??z?nmeyen bir maddenin ??keltisini bir ??zeltiden ay?r?rken, ?ncelikle filtreleme i?inin zorlanmadan yap?lmas?na olanak tan?yan uygun bir yap?ya sahip olmas?na dikkat edilmeli ve daha sonra filtre ?zerinde topland?ktan sonra, yabanc? yabanc? maddelerden iyice y?kanmas? gerekir. V. Ostwald'?n ara?t?rmas?na g?re, durulama i?in belirli bir miktar su kullan?ld???nda, tortunun k???k porsiyonlarla defalarca durulanmas?n?n, aksine birka? kez durulanmas?n?n daha tavsiye edildi?i ak?lda tutulmal?d?r. b?y?k porsiyonlar. ??z?nmeyen bir ??kelti formundaki herhangi bir elementin ayr?lma reaksiyonunun ba?ar?s?na gelince, W. Ostwald, ??zelti teorisine dayanarak, herhangi bir elementin ??z?nmeyen bir ??kelti bi?iminde yeterince tam bir ayr?lmas? i?in, bunun ??keltme i?in kullan?lan reaktifin fazlas?n?n al?nmas? her zaman gereklidir.

??z?m renginde de?i?iklik kimyasal analiz reaksiyonlar?ndaki ?ok ?nemli i?aretlerden biridir ve ?zellikle oksidasyon ve indirgeme i?lemlerinin yan? s?ra kimyasal g?stergelerle ?al??malarda (a?a??ya bak?n?z - alkalimetri ve asitimetri) ?ok ?nemlidir.

?rnekler renk reaksiyonlar? niteliksel kimyasal analizde a?a??dakiler kullan?labilir: potasyum tiyosiyanat KCNS, demir oksit tuzlar? ile karakteristik kan k?rm?z?s? bir renk verir; demir oksit tuzlar? ile ayn? reaktif hi?bir ?ey ?retmez. Hafif ye?il ferrik klor?r FeCl2 ??zeltisine herhangi bir oksitleyici madde, ?rne?in klorlu su eklerseniz, bu metalin en y?ksek oksidasyon durumu olan ferrik klor?r olu?umu nedeniyle ??zelti sar?ya d?ner. Turuncu renkli potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7'yi al?rsan?z ve buna ??zelti i?inde biraz s?lf?rik asit ve bir miktar indirgeyici madde, ?rne?in ?arap alkol? eklerseniz, turuncu renk koyu ye?ile d?ner ve bu da bir olu?umuna kar??l?k gelir. bir tuz krom s?lfat Cr3 (S04) 3 formunda kromun daha d???k oksidasyon durumu.

Kimyasal analizin ilerlemesine ba?l? olarak genellikle bu oksidasyon ve indirgeme i?lemlerinin ger?ekle?tirilmesi gerekir. En ?nemli oksitleyici maddeler ?unlard?r: halojenler, nitrik asit, hidrojen peroksit, potasyum permanganat, potasyum dikromat; en ?nemli indirgeyici maddeler ?unlard?r: sal?n?m s?ras?ndaki hidrojen, hidrojen s?lfit, s?lf?rik asit, kalay klor?r, hidrojen iyod?r.

Gaz olu?umu reaksiyonlar? niteliksel kimyasal analizlerin ?retimi s?ras?ndaki ??zeltilerde ?o?u zaman ba??ms?z bir ?nemi yoktur ve yard?mc? reaksiyonlard?r; ?o?u zaman - asitlerin karbondioksit tuzlar?, hidrojen s?lf?r ?zerindeki etkisi s?ras?nda - k?k?rt metallerinin asitlerle vb. ayr??mas? s?ras?nda karbondioksit CO2 sal?n?m?yla kar??la??r?z.

Kuru reaksiyonlar

Bu reaksiyonlar, esas olarak s?zde olmak ?zere kimyasal analizde kullan?l?r. Sedimanlar?n safl?k a??s?ndan test edilmesi, reaksiyonlar?n do?rulanmas? i?in ve mineraller ?zerinde ?al???l?rken “?n test”. Bu t?rden en ?nemli reaksiyonlar, bir maddenin a?a??dakilerle ili?kili olarak test edilmesinden olu?ur:

1. ?s?t?ld???nda eriyebilirli?i,
2. bir gaz br?l?r?n?n parlak olmayan alevini renklendirme yetene?i,
3. ?s?t?ld???nda u?uculuk,
4. Oksidasyon ve red?ksiyon yetenekleri.

Bu testleri ger?ekle?tirmek i?in ?o?u durumda ???k vermeyen bir gaz yak?c? alevi kullan?l?r. Ayd?nlat?c? gaz?n ana bile?enleri (hidrojen, karbon monoksit, batakl?k gaz? ve di?er hidrokarbonlar) indirgeyici maddelerdir, ancak havada yand???nda (bkz. Yanma), ?e?itli k?s?mlar?nda indirgeme veya oksidasyon i?in gerekli ko?ullar?n oldu?u bir alev olu?ur. bulunabilir ve az ?ok y?ksek bir s?cakl??a ?s?tmaya e?ittir.

Eriyebilirlik testi Esas olarak, ince bir platin tel i?ine sabitlenmi? ?ok k???k bir par?as?n?n alevin en y?ksek s?cakl??a sahip k?sm?na sokuldu?u ve daha sonra bir b?y?te? kullan?larak bir b?y?te? kullan?larak g?zlemlendi?i mineraller incelenirken ger?ekle?tirilir. numunenin kenarlar? yuvarlat?lm??t?r.

Alev rengi testi platin tel ?zerindeki maddenin k???k bir ?rne?inin k???k bir sepya ?rne?inin ?nce alevin taban?na, sonra da en y?ksek s?cakl??a sahip k?sm?na yerle?tirilmesiyle yap?l?r.

Volatilite testi bir maddenin numunesinin bir deney silindirinde veya bir ucu kapal? bir cam t?pte ?s?t?lmas?yla ?retilir ve u?ucu maddeler buhara d?n???r ve daha sonra daha so?uk k?s?mda yo?unla??r.

Kuru formda oksidasyon ve red?ksiyon erimi? boraks toplar? halinde ?retilebilir ( 2 4 7 + 10 2 ) Test edilen madde, bu tuzlar?n bir platin tel ?zerinde eritilmesiyle elde edilen toplara k???k miktarlarda eklenir ve daha sonra alevin oksitleyici veya indirgeyici k?sm?nda ?s?t?l?r. . Restorasyon ba?ka ?ekillerde de yap?labilir: soda ile k?m?rle?mi? bir ?ubuk ?zerinde ?s?tma, metallerle (sodyum, potasyum veya magnezyum) bir cam t?pte ?s?tma, bir ?fleme borusu kullanarak k?m?rde ?s?tma veya basit ?s?tma.

Elementlerin s?n?fland?r?lmas?

Analitik kimyada benimsenen elementlerin s?n?fland?r?lmas?, genel kimyada kabul edilen metaller ve metal olmayanlar (metaloidler) ?eklindeki ayn? b?l?nmeye dayanmaktad?r; ikincisi ?o?unlukla kar??l?k gelen asitler bi?iminde kabul edilir. Sistematik bir nitel analiz ger?ekle?tirmek i?in bu ??e s?n?flar?n?n her biri, baz? ortak grup ?zelliklerine sahip gruplara b?l?n?r.

Metaller Analitik kimyada iki b?l?me ayr?l?r ve bunlar da be? gruba ayr?l?r:

1. S?lf?r bile?ikleri suda ??z?nebilen metaller- Bu b?l?mdeki metallerin gruplara da??l?m?, karbondioksit tuzlar?n?n ?zelliklerine dayanmaktad?r. 1. grup: Potasyum, sodyum, rubidyum, sezyum, lityum. K?k?rt bile?ikleri ve bunlar?n karbondioksit tuzlar? suda ??z?n?r. Bu grubun t?m metallerinin ??z?nmeyen bile?ikler formunda ??keltilmesi i?in genel bir reaktif yoktur. 2. grup: baryum, stronsiyum, kalsiyum, magnezyum. K?k?rt bile?ikleri suda ??z?n?r, karbondioksit tuzlar? ??z?nmez. Bu grubun t?m metallerini ??z?nmeyen bile?ikler halinde ??kelten ortak bir reaktif amonyum karbonatt?r.
2. S?lf?r bile?ikleri suda ??z?nmeyen metaller- bu b?l?m? ?? gruba ay?rmak i?in k?k?rt bile?iklerinin zay?f asitlere ve amonyum s?lf?re oran?n? kullan?rlar. 3. grup: al?minyum, krom, demir, manganez, ?inko, nikel, kobalt.

Al?minyum ve krom su ile k?k?rt bile?ikleri olu?turmaz; di?er metaller, oksitleri gibi zay?f asitlerde ??z?nebilen k?k?rt bile?ikleri olu?turur. Hidrojen s?lf?r onlar? asidik bir ??zeltiden ??keltmez; amonyum s?lf?r oksitleri veya k?k?rt bile?iklerini ??keltir. Amonyum s?lf?r bu grup i?in yayg?n bir reaktiftir ve s?lf?r bile?iklerinin fazlas? ??z?nmez. 4. grup: g?m??, kur?un, bizmut, bak?r, paladyum, rodyum, rutenyum, osmiyum. K?k?rt bile?ikleri zay?f asitlerde ??z?nmez ve asidik bir ??zeltide hidrojen s?lf?r taraf?ndan ??keltilir; ayr?ca amonyum s?lf?rde ??z?nmezler. Hidrojen s?lf?r bu grup i?in ortak bir reaktand?r. 5. grup: kalay, arsenik, antimon, alt?n, platin. K?k?rt bile?ikleri de zay?f asitlerde ??z?nmez ve asidik bir ??zeltiden hidrojen s?lfit ile ??keltilir. Ancak amonyum s?lf?rde ??z?n?rler ve onunla suda ??z?n?r s?lfasaltlar olu?tururlar.

Ametaller (metaloidler) kimyasal analizlerde her zaman olu?turduklar? asitler veya bunlara kar??l?k gelen tuzlar ?eklinde ke?fedilmek zorundad?r. Asitleri gruplara ay?rman?n temeli, baryum ve g?m?? tuzlar?n?n sudaki ve k?smen asitlerdeki ??z?n?rl?klerine g?re ?zellikleridir. Baryum klor?r grup 1 i?in genel bir reaktiftir, nitrat ??zeltisindeki g?m?? nitrat grup 2 i?indir, grup 3 asitlerin baryum ve g?m?? tuzlar? suda ??z?n?r. 1. grup: N?tr bir ??zeltide baryum klor?r ??z?nmeyen tuzlar? ??keltir; G?m?? tuzlar? suda ??z?nmez fakat nitrik asitte ??z?n?r. Bunlara asitler dahildir: kromik, ser?z, s?lf?rl?, sulu, karbonik, silikon, s?lf?rik, hidroflorosilikik (baryum tuzlar?, asitlerde ??z?nmez), arsenik ve arsenik. 2. grup: Nitrik asitle asitle?tirilmi? bir ??zeltide g?m?? nitrat bir ??kelti verir. Bunlar asitleri i?erir: hidroklorik, hidrobromik ve hidroiyodik, hidrosiyanik, hidrojen s?lf?r, ferrik ve ferrik hidrosiyan?r ve iyot. 3. grup: g?m?? nitrat veya baryum klor?r taraf?ndan ??keltilmeyen nitrik asit ve perklorik asit.

Ancak asitler i?in belirtilen reaktiflerin, asitleri gruplara ay?rmak i?in kullan?labilecek genel reaktifler olmad??? unutulmamal?d?r. Bu reaktifler yaln?zca asidik veya ba?ka bir grubun varl???na dair bir g?sterge verebilir ve her bir asidi ke?fetmek i?in onlara ait ?zel reaksiyonlar?n kullan?lmas? gerekir. Analitik kimya amac?yla metallerin ve metal olmayanlar?n (metaloidler) yukar?daki s?n?fland?rmas? Rus okullar?nda ve laboratuvarlar?nda (N.A. Menshutkin'e g?re) benimsenmi?tir; ancak Bat? Avrupa laboratuvarlar?nda, esasen ayn? ilkelere dayanan ba?ka bir s?n?fland?rma benimsenmi?tir.

Reaksiyonlar?n teorik temeli

??zeltilerdeki kalitatif kimyasal analiz reaksiyonlar?n?n teorik temelleri, yukar?da belirtildi?i gibi, ??zeltiler ve kimyasal afinite ile ilgili genel ve fiziksel kimya b?l?mlerinde aranmal?d?r. ?lk ve en ?nemli konulardan biri, elektrolitik ayr??ma teorisine g?re tuz, asit ve alkali s?n?f?na ait t?m maddelerin iyonlara ayr??t??? sulu ??zeltilerdeki t?m minerallerin durumudur. Bu nedenle kimyasal analizdeki t?m reaksiyonlar bile?iklerin t?m molek?lleri aras?nda de?il, iyonlar? aras?nda meydana gelir. ?rne?in, sodyum klor?r NaCl ve g?m?? nitrat AgN03'?n reaksiyonu a?a??daki denkleme g?re ger?ekle?ir:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl? + Na + + (NO 3) - sodyum iyonu + klor iyonu + g?m?? iyonu + nitrik asit anyonu = ??z?nmeyen tuz + nitrik asit anyonu

Sonu? olarak g?m?? nitrat, sodyum klor?r veya hidroklorik asit i?in bir reaktif de?il, yaln?zca klor iyonu i?in bir reaktiftir. Bu nedenle analitik kimya a??s?ndan ??zeltideki her tuz i?in katyonu (metal iyonu) ve anyonu (asit kal?nt?s?) ayr? ayr? dikkate al?nmal?d?r. Serbest bir asit i?in hidrojen iyonlar? ve bir anyonun dikkate al?nmas? gerekir; son olarak her alkali i?in bir metal katyonu ve bir hidroksil anyonu bulunur. Niteliksel kimyasal analizin esas olarak en ?nemli g?revi, ?e?itli iyonlar?n reaksiyonlar?n?, bunlar?n nas?l ke?fedilece?ini ve birbirlerinden nas?l ayr?laca??n? incelemektir.

?kinci hedefe ula?mak i?in, uygun reaktiflerin etkisiyle iyonlar, ??zeltiden ??kelme bi?iminde ??kelen veya ??zeltilerden gaz bi?iminde izole edilen ??z?nmeyen bile?iklere d?n??t?r?l?r. Ayn? elektrolitik ayr??ma teorisinde, kimyasal analizlerde s?kl?kla uygulama alan? bulan kimyasal g?stergelerin etkisine ili?kin bir a??klama aranmal?d?r. W. Ostwald'?n teorisine g?re, t?m kimyasal g?stergeler, sulu ??zeltilerde k?smen ayr??an nispeten zay?f asitlerdir. ?stelik baz?lar? renksiz b?t?n molek?llere ve renkli anyonlara sahipken, di?erleri ise tam tersine renkli molek?llere ve renksiz bir anyona veya farkl? renkte bir anyona sahiptir; Asitlerin serbest hidrojen iyonlar?n?n veya alkalinin hidroksil iyonlar?n?n etkisine maruz kald???nda, kimyasal g?stergeler ayr??ma derecelerini ve ayn? zamanda renklerini de?i?tirebilir. En ?nemli g?stergeler ?unlard?r:

1. Serbest hidrojen iyonlar?n?n varl???nda (asidik reaksiyon) pembe bir renk veren ve n?tr tuzlar?n veya alkalilerin varl???nda sar? bir renk veren metil portakal;
2. Fenolftalein - hidroksil iyonlar?n?n varl???nda (alkali reaksiyon) karakteristik bir k?rm?z? renk verir ve n?tr tuzlar?n veya asitlerin varl???nda renksizdir;
3. Turnusol asitlerin etkisi alt?nda k?rm?z?ya, alkalilerin etkisi alt?nda maviye d?ner ve sonunda
4. Kurkumin alkalilerin etkisi alt?nda kahverengiye d?ner ve asitlerin varl???nda tekrar sar? renk al?r.

Kimyasal g?stergelerin hacimsel kimyasal analizde ?ok ?nemli uygulamalar? vard?r (a?a??ya bak?n?z). Niteliksel kimyasal analiz reaksiyonlar?nda, s?kl?kla hidroliz olgusuyla, yani tuzlar?n suyun etkisi alt?nda ayr??mas?yla kar??la??l?r ve sulu ??zelti, az ?ok g??l? bir alkalin veya asidik reaksiyon elde eder.

Kalitatif kimyasal analizin ilerlemesi

Niteliksel bir kimyasal analizde, yaln?zca belirli bir maddenin bile?imine hangi elementlerin veya bile?iklerin dahil edildi?ini de?il, ayn? zamanda bu bile?enlerin yakla??k olarak ne kadar g?receli miktarlarda bulundu?unu da belirlemek ?nemlidir. Bu ama?la her zaman analiz edilen maddenin belirli miktarlar?ndan yola ??kmak (genellikle 0,5-1 gram almak yeterlidir) ve analizi yaparken bireysel ??kelme miktarlar?n? birbiriyle kar??la?t?rmak gerekir. Ayr?ca belirli bir kuvvete sahip reaktif ??zeltilerinin kullan?lmas? da gereklidir: normal, yar? normal, onda bir normal.

Her kalitatif kimyasal analiz ?? b?l?me ayr?l?r:

1. ?n deneme,
2. metallerin (katyonlar?n) ke?fi,
3. metal olmayanlar?n (metaloidler) veya asitlerin (anyonlar) ke?fi.

Analitin do?as?na ili?kin olarak d?rt durum ortaya ??kabilir:

1. kat? metalik olmayan madde,
2. metal veya metal ala??m? formundaki kat? madde,
3. s?v? (??zelti),

Analiz ederken kat? metalik olmayan madde Her ?eyden ?nce, kuru formda yukar?daki analiz y?ntemleri kullan?larak bir ?n testin yan? s?ra harici bir inceleme ve mikroskobik inceleme ger?ekle?tirilir. Ba?lang??ta, bir maddenin numunesi, do?as?na ba?l? olarak a?a??daki ??z?c?lerden birinde ??z?l?r: su, hidroklorik asit, nitrik asit ve kral suyu (hidroklorik ve nitrik asitlerin bir kar???m?). Yukar?daki ??z?c?lerin herhangi birinde ??z?nemeyen maddeler, soda veya potas ile f?zyon, soda ??zeltisiyle kaynatma, belirli asitlerle ?s?tma vb. gibi baz? ?zel teknikler kullan?larak ??zeltiye aktar?l?r. Ortaya ??kan ??zelti, sistematik analize tabi tutulur. metallerin ve asitlerin gruplara ?n izolasyonu ve karakteristik ?zel reaksiyonlar? kullan?larak bireysel elementlere daha da ayr?lmas?.

Analiz ederken metal ala??m? belirli bir numunesi nitrik asit i?inde ??z?l?r (nadir durumlarda aqua regia'da) ve elde edilen ??zelti kuruyana kadar buharla?t?r?l?r, ard?ndan kat? kal?nt? su i?inde eritilir ve sistematik analize tabi tutulur.

E?er madde s?v??ncelikle rengine, kokusuna ve turnusola (asidik, alkali, n?tr) reaksiyonuna dikkat edilir. ??zeltide herhangi bir kat? maddenin varl???n? do?rulamak i?in s?v?n?n k???k bir k?sm? bir platin plaka veya saat cam? ?zerinde buharla?t?r?l?r. Bu ?n testlerin ard?ndan s?v?, geleneksel y?ntemler kullan?larak apalize edilir.

Analiz gazlar kantitatif analizde belirtilen baz? ?zel y?ntemlerle ?retilir.

Kantitatif kimyasal analiz y?ntemleri

Kantitatif kimyasal analiz, herhangi bir kimyasal bile?i?in veya kar???m?n tek tek bile?enlerinin g?receli miktarlar?n? belirlemeyi ama?lar. ??inde kullan?lan y?ntemler, maddenin niteliklerine ve bile?imine ba?l?d?r ve bu nedenle niceliksel kimyasal analizden ?nce her zaman niteliksel kimyasal analiz yap?lmal?d?r.

Kantitatif analiz ger?ekle?tirmek i?in iki farkl? y?ntem kullan?labilir: gravimetrik ve hacimsel. A??rl?k y?ntemiyle, belirlenen cisimler m?mk?nse bilinen kimyasal bile?ime sahip ??z?nmeyen veya az ??z?nen bile?ikler formunda izole edilir ve bunlar?n a??rl???, istenen elementin miktar?n?n ?u ?ekilde bulunabilece?i temel al?narak belirlenir: hesaplama. Volumetrik analizde, analiz i?in kullan?lan titre edilmi? (belirli miktarda reaktif i?eren) ??zeltilerin hacimleri ?l??l?r. Ek olarak, kantitatif kimyasal analizin bir dizi ?zel y?ntemi farkl?l?k g?sterir:

1. elektrolitik Bireysel metallerin elektroliz yoluyla ayr?lmas?na dayanan,
2. kolorimetrik Belirli bir ??zeltinin renk yo?unlu?unun belirli bir kuvvetteki ??zeltinin rengiyle kar??la?t?r?lmas?yla ?retilen,
3. organik analiz organik maddenin karbondioksit C0 2 ve su H 2 0'ya yak?lmas?ndan ve maddedeki nispi karbon ve hidrojen i?eri?inin miktar?na g?re belirlenmesinden olu?an,
4. gaz analizi gazlar?n veya kar???mlar?n?n niteliksel ve niceliksel bile?iminin baz? ?zel y?ntemlerle belirlenmesinden olu?ur.

?ok ?zel bir grubu temsil ediyor t?bbi kimyasal analiz insan v?cudunun kan, idrar ve di?er at?k ?r?nlerini incelemek i?in bir dizi farkl? y?ntemi kapsar.

Yer?ekimi kantitatif kimyasal analizi

Gravimetrik kantitatif kimyasal analiz y?ntemleri iki t?rdendir: do?rudan analiz y?ntemi Ve dolayl? (dolayl?) analiz y?ntemi. ?lk durumda, belirlenecek bile?en, ??z?nmeyen bir bile?ik formunda izole edilir ve ikincisinin a??rl??? belirlenir. Dolayl? analiz, ayn? kimyasal i?leme tabi tutulan iki veya daha fazla maddenin a??rl?klar?nda e?it olmayan de?i?ikliklere u?ramas? ger?e?ine dayanmaktad?r. ?rne?in bir potasyum klor?r ve sodyum nitrat kar???m?na sahip oldu?unuzda, bunlardan ilkini do?rudan analizle, kloru g?m?? klor?r formunda ??kelterek ve tartarak belirleyebilirsiniz. Potasyum ve sodyum klor?r tuzlar?n?n bir kar???m? varsa, klorun tamam?n? g?m?? klor?r formunda ??kelterek ve a??rl???n? belirleyip ard?ndan hesaplama yaparak bunlar?n oran?n? dolayl? olarak belirleyebilirsiniz.

Hacimsel kimyasal analiz

Elektroliz analizi

Kolorimetrik y?ntemler

Elementel organik analiz

Gaz analizi

Analitik kimya y?ntemlerinin s?n?fland?r?lmas?

• Element analiz y?ntemleri
  • X-???n? spektral analizi (X-???n? floresans?)
  • N?tron aktivasyon analizi ( ?ngilizce) (bkz. radyoaktivasyon analizi)
  • Auger elektron spektrometresi (EOS) ( ?ngilizce); Auger etkisine bak?n
  • Analitik atomik spektrometri, analiz edilen numunelerin bireysel serbest atomlar?n durumuna d?n??t?r?lmesine dayanan bir dizi y?ntem olup, bunlar?n konsantrasyonlar? daha sonra spektroskopik olarak ?l??l?r (atomizasyona dayanmasa da bazen X-???n? floresans analizi de buraya dahil edilir) numunenin ve atomik buhar spektroskopisi ile ili?kili de?ildir).
    • MS - atomik iyonlar?n k?tlelerinin kaydedildi?i k?tle spektrometresi
      • ICP-MS - ind?ktif olarak e?le?mi? plazma k?tle spektrometrisi (bkz. K?tle spektrometrisinde end?ktif olarak e?le?mi? plazma)
      • LA-ICP-MS - ind?ktif olarak e?le?mi? plazma ve lazer ablasyonlu k?tle spektrometresi
      • LIMS - lazer k?v?lc?m k?tle spektrometresi; bkz. lazer ablasyon (ticari ?rnek: LAMAS-10M)
      • MSVI - ?kincil ?yon K?tle Spektrometresi (SIMS)
      • TIMS - termal iyonizasyon k?tle spektrometresi (TIMS)
      • Y?ksek enerjili par?ac?k h?zland?r?c? k?tle spektrometresi (AMS)
    • AAS - atomik absorpsiyon spektrometrisi
      • ETA-AAS - elektrotermal atomizasyonlu atomik absorpsiyon spektrometresi (bkz. atomik absorpsiyon spektrometreleri)
      • SVZR - bo?luk bozulma s?resi spektroskopisi (CRDS)
      • VRLS - bo?luk i?i lazer spektroskopisi
    • AES - atomik emisyon spektrometresi
      • Radyasyon kayna?? olarak k?v?lc?m ve ark (bkz. k?v?lc?m de?arj?; elektrik ark?)
      • ICP-AES - end?ktif olarak e?le?mi? plazma atomik emisyon spektrometresi
      • LIES - lazer k?v?lc?m emisyon spektrometresi (LIBS veya LIPS); bkz. lazer ablasyonu
    • AFS - atomik floresans spektrometresi (bkz. floresans)
      • ICP-AFS - ind?ktif olarak e?le?mi? plazmaya sahip atomik floresans spektrometresi (Baird cihazlar?)
      • LAFS - lazer atomik floresans spektrometresi
      • ??i bo? katot lambalarda APS (ticari ?rnek: AI3300)
    • AIS - atomik iyonizasyon spektrometresi
      • LAIS (LIIS) - lazer atomik iyonizasyon veya lazerle yo?unla?t?r?lm?? iyonizasyon spektroskopisi (eng. Lazerle Geli?tirilmi? ?yonizasyon, LEI )
      • RIMS - lazer rezonans iyonizasyon k?tle spektrometresi
      • OG - optogalvanikler (LOGS - lazer optogalvanik spektroskopi)

• Di?er analiz y?ntemleri
  • titrimetri, hacimsel analiz
  • gravimetrik analiz - gravimetri, elektrogravimetri
  • Molek?ler gazlar?n ve yo?unla?t?r?lm?? maddenin spektrofotometrisi (genellikle absorpsiyon)
    • elektron spektrometrisi (g?r?n?r spektrum ve UV spektrometrisi); elektron spektroskopisine bak?n
    • titre?im spektrometrisi (IR spektrometrisi); bkz. titre?im spektroskopisi
  • Raman spektroskopisi; bkz. Raman etkisi
  • l?minesans analizi
  • Molek?ler ve k?me iyonlar?n?n, radikallerin k?tlelerinin kaydedildi?i k?tle spektrometrisi
  • iyon hareketlilik spektrometresi (

Analiz y?ntemi Maddenin analizinin alt?nda yatan ilkeleri, yani maddenin kimyasal par?ac?klar?n?n bozulmas?na neden olan enerjinin t?r?n? ve do?as?n? adland?r?n.

Analiz, tespit edilen analitik sinyal ile analitin varl??? veya konsantrasyonu aras?ndaki ili?kiye dayanmaktad?r.

Analitik sinyal Bir nesnenin sabit ve ?l??lebilir bir ?zelli?idir.

Analitik kimyada analitik y?ntemler, belirlenen ?zelli?in do?as?na ve analitik sinyalin kaydedilme y?ntemine g?re s?n?fland?r?l?r:

1. kimyasal

2.fiziksel

3.fiziksel ve kimyasal

Fizikokimyasal y?ntemler, alet ve ?l?? aletlerinin kullan?m?n? gerektirdi?inden, enstr?mantal veya ?l??m y?ntemleri olarak adland?r?l?r.

Kimyasal analiz y?ntemlerinin tam s?n?fland?rmas?n? ele alal?m.

Kimyasal analiz y?ntemleri- kimyasal reaksiyonun enerjisinin ?l??lmesine dayan?r.

Reaksiyon s?ras?nda, ba?lang?? malzemelerinin t?ketimi veya reaksiyon ?r?nlerinin olu?umu ile ilgili parametreler de?i?ir. Bu de?i?iklikler ya do?rudan g?zlemlenebilir (??kelti, gaz, renk) ya da reaktif t?ketimi, olu?an ?r?n?n k?tlesi, reaksiyon s?resi vb. miktarlarla ?l??lebilir.

?le hedefler Kimyasal analiz y?ntemleri iki gruba ayr?l?r:

I. Niteliksel analiz– analiti olu?turan bireysel elementlerin (veya iyonlar?n) tespitinden olu?ur.

Kalitatif analiz y?ntemleri s?n?fland?r?l?r:

1. katyon analizi

2. Anyon analizi

3. Kompleks kar???mlar?n analizi.

II.Kantitatif analiz– karma??k bir maddenin bireysel bile?enlerinin niceliksel i?eri?inin belirlenmesinden olu?ur.

Kantitatif kimyasal y?ntemler ?unlar? s?n?fland?r?r:

1. Gravimetrik(a??rl?k) analiz y?ntemi, analitin saf haliyle izole edilmesi ve tart?lmas?na dayanmaktad?r.

Gravimetrik y?ntemler, reaksiyon ?r?n?n? elde etme y?ntemine g?re b?l?n?r:

a) kemogravimetrik y?ntemler, bir kimyasal reaksiyonun ?r?n?n?n k?tlesinin ?l??lmesine dayan?r;

b) elektrogravimetrik y?ntemler, bir elektrokimyasal reaksiyonun ?r?n?n?n k?tlesinin ?l??lmesine dayan?r;

c) termogravimetrik y?ntemler, termal maruz kalma s?ras?nda olu?an bir maddenin k?tlesinin ?l??lmesine dayan?r.

2. Volumetrik analiz y?ntemleri, madde ile etkile?ime harcanan reaktifin hacminin ?l??lmesine dayan?r.

Reaktifin toplanma durumuna ba?l? olarak hacimsel y?ntemler a?a??dakilere ayr?l?r:

a) gaz kar???m?n?n belirlenen bile?eninin se?ici absorpsiyonuna ve kar???m?n hacminin absorpsiyondan ?nce ve sonra ?l??lmesine dayanan gaz hacimsel y?ntemler;

b) s?v?-hacimsel (titrimetrik veya hacimsel) y?ntemler, belirlenmekte olan madde ile etkile?im i?in t?ketilen s?v? reaktifin hacminin ?l??lmesine dayan?r.

Kimyasal reaksiyonun t?r?ne ba?l? olarak hacimsel analiz y?ntemleri ay?rt edilir:

· protolitometri – n?trle?tirme reaksiyonunun olu?mas?na dayanan bir y?ntem;

· redoksometri – redoks reaksiyonlar?n?n olu?mas?na dayanan bir y?ntem;

· kompleksometri – kompleksle?me reaksiyonunun ortaya ??kmas?na dayanan bir y?ntem;

· ??keltme y?ntemleri – ??kelme olu?umu reaksiyonlar?n?n olu?mas?na dayanan y?ntemler.

3. Kinetik analitik y?ntemler, bir kimyasal reaksiyon h?z?n?n reaktanlar?n konsantrasyonuna ba??ml?l???n?n belirlenmesine dayan?r.

Ders No. 2. Analitik s?recin a?amalar?

Analitik problemin ??z?m?, maddenin analizi yap?larak ger?ekle?tirilir. IUPAC terminolojisine g?re analiz [‡] Bir maddenin kimyasal bile?imi hakk?nda deneysel olarak veri elde etme prosed?r? denir.

Se?ilen y?nteme bak?lmaks?z?n her analiz a?a??daki a?amalardan olu?ur:

1) numune alma (numune alma);

2) numune haz?rlama (numune haz?rlama);

3) ?l??m (tan?m);

4) ?l??m sonu?lar?n?n i?lenmesi ve de?erlendirilmesi.

?ekil 1. Analitik s?recin ?ematik g?sterimi.

?rnekleme

Kimyasal analiz, analiz i?in numunenin se?ilmesi ve haz?rlanmas?yla ba?lar. Analizin t?m a?amalar?n?n birbiriyle ba?lant?l? oldu?u unutulmamal?d?r. Bu nedenle, dikkatli bir ?ekilde ?l??len analitik sinyal, numunenin yanl?? se?ilmesi veya analiz i?in yanl?? haz?rlanmas? durumunda, belirlenen bile?enin i?eri?i hakk?nda do?ru bilgi sa?lamaz. ?rnekleme hatas? ?o?u zaman bile?en belirlemenin genel do?rulu?unu belirler ve y?ksek do?ruluklu y?ntemlerin kullan?m?n? anlams?z hale getirir. Numune se?imi ve haz?rlanmas? ise yaln?zca analiz edilen nesnenin do?as?na de?il ayn? zamanda analitik sinyalin ?l??m y?ntemine de ba?l?d?r. Numune alma ve haz?rlama y?ntemleri ve prosed?r?, kimyasal analiz yap?l?rken o kadar ?nemlidir ki bunlar genellikle Devlet Standard? (GOST) taraf?ndan belirlenir.

?rneklemenin temel kurallar?n? ele alal?m:

· Sonu? ancak numunenin yeterli d?zeyde olmas? durumunda do?ru olabilir. temsilci yani se?ildi?i malzemenin bile?imini do?ru bir ?ekilde yans?t?r. Numune i?in ne kadar ?ok malzeme se?ilirse o kadar temsili olur. Ancak ?ok b?y?k numunelerin i?lenmesi zordur ve analiz s?resini ve maliyetini art?r?r. Bu nedenle numunenin temsili olacak ve ?ok b?y?k olmayacak ?ekilde al?nmas? gerekir.

· Optimum numune k?tlesi, analiz edilen nesnenin heterojenli?ine, heterojenli?in ba?lad??? par?ac?klar?n boyutuna ve analizin do?rulu?una ili?kin gereksinimlere g?re belirlenir.

· Numunenin temsil edilebilirli?ini sa?lamak i?in parti homojenli?i sa?lanmal?d?r. Homojen bir parti olu?turmak m?mk?n de?ilse, parti homojen par?alara ayr?lmal?d?r.

· Numune al?n?rken nesnenin toplu durumu dikkate al?n?r.

· ?rnekleme y?ntemlerinin tekd?zelik ko?ulu yerine getirilmelidir: rastgele ?rnekleme, periyodik, satran?, ?ok a?amal? ?rnekleme, “k?r” ?rnekleme, sistematik ?rnekleme.

· ?rnekleme y?ntemi se?erken dikkate al?nmas? gereken fakt?rlerden biri, nesnenin bile?iminde ve bile?enin i?eri?inde zaman i?inde belirlenecek de?i?ikliklerin olas?l???d?r. ?rne?in nehirdeki suyun de?i?ken bile?imi, g?da ?r?nlerindeki bile?enlerin konsantrasyonundaki de?i?iklikler vb.

1. G?R???

2. Y?NTEMLER?N SINIFLANDIRILMASI

3. ANAL?T?K S?NYAL

4.3. K?MYASAL Y?NTEMLER

4.8. TERMAL Y?NTEMLER

5. SONU?

6. KULLANILAN KAYNAKLAR L?STES?

G?R???

Kimyasal analiz, ulusal ekonominin ?e?itli sekt?rlerinde ?retim ve ?r?n kalitesinin izlenmesi i?in bir ara? olarak hizmet vermektedir. Maden aramalar?, de?i?en derecelerde analiz sonu?lar?na dayanmaktad?r. Analiz, ?evre kirlili?ini izlemenin ana yoludur. Toprak, g?bre, yem ve tar?m ?r?nlerinin kimyasal bile?iminin belirlenmesi, tar?msal sanayi kompleksinin normal i?leyi?i i?in ?nemlidir. T?bbi te?his ve biyoteknolojide kimyasal analiz vazge?ilmezdir. Bir?ok bilimin geli?imi, kimyasal analizin d?zeyine ve laboratuvar?n y?ntemler, cihazlar ve reaktiflerle donat?lmas?na ba?l?d?r.

Kimyasal analizin bilimsel temeli, y?zy?llard?r kimyan?n bir par?as? ve bazen de ana par?as? olan bir bilim olan analitik kimyad?r.

Analitik kimya, maddelerin kimyasal bile?imini ve k?smen de kimyasal yap?s?n? belirleme bilimidir. Analitik kimya y?ntemleri, bir maddenin neyden olu?tu?u ve bile?iminde hangi bile?enlerin yer ald??? hakk?ndaki sorular?n yan?tlanmas?n? m?mk?n k?lar. Bu y?ntemler genellikle belirli bir bile?enin bir maddede hangi bi?imde mevcut oldu?unu bulmay?, ?rne?in bir elementin oksidasyon durumunu belirlemeyi m?mk?n k?lar. Bazen bile?enlerin mekansal d?zenlemesini tahmin etmek m?mk?nd?r.

Y?ntemler geli?tirirken s?kl?kla ilgili bilim alanlar?ndan fikirler alman?z ve bunlar? hedeflerinize uyarlaman?z gerekir. Analitik kimyan?n g?revi, y?ntemlerin teorik temellerini geli?tirmeyi, uygulanabilirlik s?n?rlar?n? belirlemeyi, metrolojik ve di?er ?zellikleri de?erlendirmeyi ve ?e?itli nesneleri analiz etmek i?in y?ntemler olu?turmay? i?erir.

Analiz y?ntemleri ve ara?lar? s?rekli de?i?mektedir: yeni yakla??mlar dahil olmakta, s?kl?kla uzak bilgi alanlar?ndan yeni ilkeler ve olgular kullan?lmaktad?r.

Analiz y?ntemi, belirlenen bile?ene ve analiz edilen nesneye bak?lmaks?z?n, kompozisyonu belirlemek i?in olduk?a evrensel ve teorik olarak hakl? bir y?ntem olarak anla??lmaktad?r. Bir analiz y?nteminden bahsettiklerinde, temel prensibi, bile?im ile ?l??len herhangi bir ?zellik aras?ndaki ili?kinin niceliksel ifadesini kastediyorlar; m?dahalenin tan?mlanmas? ve ortadan kald?r?lmas? da dahil olmak ?zere se?ilmi? uygulama teknikleri; pratik uygulamaya y?nelik cihazlar ve ?l??m sonu?lar?n?n i?lenmesine y?nelik y?ntemler. Analiz tekni?i, belirli bir nesnenin se?ilen y?ntem kullan?larak analizinin ayr?nt?l? bir a??klamas?d?r.

Analitik kimyan?n bir bilgi alan? olarak ?? i?levi ay?rt edilebilir:

1. genel analiz sorular?n? ??zmek,

2. Analitik y?ntemlerin geli?tirilmesi,

3. Belirli analiz problemlerini ??zmek.

Ayr?ca vurgulayabilirsiniz nitel Ve nicel testler. Birincisi, analiz edilen nesnenin hangi bile?enleri i?erdi?i sorusunu ??zer, ikincisi ise t?m veya tek tek bile?enlerin niceliksel i?eri?i hakk?nda bilgi sa?lar.

2. Y?NTEMLER?N SINIFLANDIRILMASI

Mevcut t?m analitik kimya y?ntemleri, numune alma, numune ayr??t?rma, bile?enlerin ayr?lmas?, tespit (tan?mlama) ve belirleme y?ntemlerine ayr?labilir. Ay?rma ve belirlemeyi birle?tiren hibrit y?ntemler vard?r. Tespit ve tan?mlama y?ntemlerinin pek ?ok ortak noktas? vard?r.

Tespit y?ntemleri b?y?k ?nem ta??maktad?r. ?l??len ?zelli?in niteli?ine veya kar??l?k gelen sinyalin kaydedilme y?ntemine g?re s?n?fland?r?labilirler. Tespit y?ntemleri ikiye ayr?l?r kimyasal , fiziksel Ve biyolojik. Kimyasal y?ntemler kimyasal (elektrokimyasal dahil) reaksiyonlara dayan?r. Buna fiziko-kimyasal ad? verilen y?ntemler de dahildir. Fiziksel y?ntemler fiziksel olgulara ve s?re?lere, biyolojik y?ntemler ise ya?am olgusuna dayanmaktad?r.

Analitik kimya y?ntemleri i?in temel gereksinimler ?unlard?r: sonu?lar?n do?rulu?u ve iyi tekrarlanabilirli?i, gerekli bile?enlerin d???k tespit limiti, se?icilik, h?zl?l?k, analiz kolayl??? ve otomasyon olas?l???.

Bir analiz y?ntemi se?erken, analizin amac?n?, ??z?lmesi gereken g?revleri a??k?a bilmeniz ve mevcut analiz y?ntemlerinin avantaj ve dezavantajlar?n? de?erlendirmeniz gerekir.

3. ANAL?T?K S?NYAL

Numune al?nmas? ve numunenin haz?rlanmas?ndan sonra bile?enin tespit edildi?i veya miktar?n?n belirlendi?i kimyasal analiz a?amas? ba?lar. Bu ama?la ?l??m yaparlar. analitik sinyal. ?o?u y?ntemde analitik sinyal, analizin son a?amas?nda, belirlenen bile?enin i?eri?iyle fonksiyonel olarak ilgili olan fiziksel bir miktar?n ?l??mlerinin ortalamas?d?r.

Herhangi bir bile?enin tespit edilmesi gerekiyorsa genellikle sabitlenir d?? g?r?n?? analitik sinyal - bir ??keltinin, rengin, spektrumdaki ?izginin vb. g?r?n?m?. Analitik bir sinyalin g?r?n?m? g?venilir bir ?ekilde kaydedilmelidir. Bir bile?enin miktar? belirlenirken ?l??l?r b?y?kl?k analitik sinyal - tortu k?tlesi, ak?m g?c?, spektrum ?izgisi yo?unlu?u vb.

4. ANAL?T?K K?MYA Y?NTEMLER?

4.1. MASKELEME, AYIRMA VE KONSANTRASYON Y?NTEMLER?

Maskeleme.

Maskeleme, bir kimyasal reaksiyonun y?n?n? veya h?z?n? de?i?tirebilecek maddelerin varl???nda engellenmesi veya tamamen bast?r?lmas?d?r. Bu durumda yeni bir a?ama olu?maz. ?ki t?r maskeleme vard?r: termodinamik (denge) ve kinetik (dengesizlik). Termodinamik maskeleme ile ko?ullu reaksiyon sabitinin, reaksiyonun ?nemsiz ?ekilde ilerleyece?i ?l??de azalt?ld??? ko?ullar yarat?l?r. Maskelenen bile?enin konsantrasyonu, analitik sinyali g?venilir bir ?ekilde kaydetmek i?in yetersiz hale gelir. Kinetik maskeleme, maskelenen ve analit maddelerin ayn? reaktifle reaksiyon h?zlar? aras?ndaki fark?n artt?r?lmas?na dayanmaktad?r.

Ay?rma ve konsantrasyon.

Ay?rma ve konsantrasyon ihtiyac? a?a??daki fakt?rlerden kaynaklanabilir: Numunenin, tespite m?dahale eden bile?enler i?ermesi; belirlenmekte olan bile?enin konsantrasyonu y?ntemin tespit limitinin alt?ndad?r; belirlenen bile?enler numunede e?it olmayan bir ?ekilde da??lm??t?r; aletlerin kalibrasyonu i?in standart numuneler yoktur; numune olduk?a toksik, radyoaktif ve pahal?d?r.

Ayr?lma ba?lang?? kar???m?n? olu?turan bile?enlerin birbirinden ayr?lmas? sonucu olu?an bir i?lemdir (i?lemdir).

Konsantrasyon mikro bile?enlerin konsantrasyonunun veya miktar?n?n, makro bile?enlerin konsantrasyonuna veya miktar?na oran?nda bir art??la sonu?lanan bir i?lemdir (i?lem).

Ya??? ve birlikte ya???.

??kt?rme genellikle inorganik maddeleri ay?rmak i?in kullan?l?r. Mikro bile?enlerin organik reaktiflerle ??keltilmesi ve ?zellikle bunlar?n birlikte ??keltilmesi, y?ksek bir konsantrasyon katsay?s? sa?lar. Bu y?ntemler, kat? numunelerden analitik bir sinyal elde etmek i?in tasarlanm?? belirleme y?ntemleriyle birlikte kullan?l?r.

??kt?rme yoluyla ay?rma, bile?iklerin esas olarak sulu ??zeltilerdeki farkl? ??z?n?rl?klerine dayanmaktad?r.

Birlikte ??keltme, bir mikro bile?enin bir ??zelti ile bir tortu aras?ndaki da??l?m?d?r.

Ekstraksiyon.

Ekstraksiyon, bir maddenin iki faz aras?nda, ?o?unlukla da kar??mayan iki s?v? aras?nda da??t?lmas?na y?nelik fizikokimyasal bir i?lemdir. Ayn? zamanda kimyasal reaksiyonlarla bir k?tle transferi s?recidir.

Ekstraksiyon y?ntemleri, ?e?itli end?striyel ve do?al nesnelerin analizinde konsantrasyon, mikro bile?enlerin veya makro bile?enlerin ekstraksiyonu, bile?enlerin bireysel ve grup izolasyonu i?in uygundur. Y?ntemin uygulanmas? basit ve h?zl?d?r, y?ksek ay?rma ve konsantrasyon verimlili?i sa?lar ve ?e?itli belirleme y?ntemleriyle uyumludur. Ekstraksiyon, ?e?itli ko?ullar alt?nda ??zeltideki maddelerin durumunu incelemenize ve fizikokimyasal ?zellikleri belirlemenize olanak tan?r.

??ine ?ekme.

Sorpsiyon, maddelerin ayr?lmas? ve konsantre edilmesi i?in iyi bir ?ekilde kullan?l?r. Sorpsiyon y?ntemleri genellikle iyi ay?rma se?icili?i ve y?ksek konsantrasyon katsay?lar? sa?lar.

??ine ?ekme– gazlar?n, buharlar?n ve ??z?nm?? maddelerin kat? bir ta??y?c? (sorbentler) ?zerindeki kat? veya s?v? emiciler taraf?ndan emilmesi i?lemi.

Elektrolitik ay?rma ve sementasyon.

En yayg?n y?ntem, ayr?lm?? veya konsantre edilmi? maddenin kat? elektrotlar ?zerinde element halinde veya bir t?r bile?ik formunda izole edildi?i elektrolizdir. Elektrolitik ay?rma (elektroliz) Bir maddenin kontroll? bir potansiyelde elektrik ak?m?yla biriktirilmesine dayan?r. En yayg?n se?enek metallerin katodik biriktirilmesidir. Elektrot malzemesi karbon, platin, g?m??, bak?r, tungsten vb. olabilir.

Elektroforez farkl? y?k, ?ekil ve b?y?kl?kteki par?ac?klar?n bir elektrik alan?ndaki hareket h?zlar?ndaki farkl?l?klara dayanmaktad?r. Hareket h?z? par?ac?klar?n y?k?ne, alan g?c?ne ve yar??ap?na ba?l?d?r. Elektroforez i?in iki se?enek vard?r: ?n (basit) ve b?lge (ta??y?c? ?zerinde). ?lk durumda, ayr?lacak bile?enleri i?eren k???k hacimli bir ??zelti, elektrolit ??zeltisi i?eren bir t?pe yerle?tirilir. ?kinci durumda hareket, elektrik alan? kapat?ld?ktan sonra par?ac?klar? yerinde tutan stabilize edici bir ortamda meydana gelir.

Y?ntem sementasyon Yeterince negatif potansiyele sahip metaller veya elektronegatif metallerin almagamlar? ?zerindeki bile?enlerin (genellikle k???k miktarlarda) indirgenmesinden olu?ur. Sementasyon s?ras?nda ayn? anda iki i?lem meydana gelir: katodik (bir bile?enin serbest b?rak?lmas?) ve anodik (?imento metalinin ??z?nmesi).

Buharla?ma y?ntemleri.

Y?ntemler dam?tma maddelerin farkl? u?uculu?una dayanmaktad?r. Bir madde s?v? halden gaz haline d?n???r ve daha sonra tekrar s?v? veya bazen kat? bir faz olu?turmak ?zere yo?unla??r.

Basit dam?tma (buharla?t?rma)– tek ad?ml? ay?rma ve konsantrasyon s?reci. Buharla?ma, haz?r u?ucu bile?ikler formundaki maddeleri uzakla?t?r?r. Bunlar makro bile?enler ve mikro bile?enler olabilir; ikincisinin dam?t?lmas? daha az kullan?l?r.

S?blimasyon (s?blimasyon)- bir maddenin kat? halden gaz haline aktar?lmas? ve ard?ndan kat? halde ??keltilmesi (s?v? faz? atlayarak). S?blimasyon yoluyla ay?rmaya, kural olarak, ayr?lan bile?enlerin erimesi veya ??z?lmesi zorsa ba?vurulur.

Kontroll? kristalizasyon.

Bir ??zelti, eriyik veya gaz so?utuldu?unda, kat? faz?n ?ekirdeklerinin olu?umu meydana gelir - kontrols?z (hacimsel) ve kontroll? olabilen kristalle?me. Kontrols?z kristalle?me ile t?m hacim boyunca kristaller kendili?inden ortaya ??kar. Kontroll? kristalizasyonda s?re?, d?? ko?ullar (s?cakl?k, faz hareketinin y?n? vb.) taraf?ndan belirlenir.

?ki t?r kontroll? kristalizasyon vard?r: y?nl? kristalizasyon(belirli bir y?nde) ve b?lge erimesi(bir kat? i?indeki s?v? b?lgesinin belirli bir y?nde hareketi).

Y?nl? kristalle?me ile kat? ve s?v? aras?nda bir aray?z, kristalizasyon cephesi ortaya ??kar. B?lge erimesinde iki s?n?r vard?r: kristalle?me cephesi ve erime cephesi.

4.2. KROMATOGRAF?K Y?NTEMLER

Kromatografi en yayg?n kullan?lan analitik y?ntemdir. En son kromatografik y?ntemler, molek?l a??rl??? birimden 10 6'ya kadar olan gaz, s?v? ve kat? maddeleri belirleyebilmektedir. Bunlar hidrojen izotoplar?, metal iyonlar?, sentetik polimerler, proteinler vb. Olabilir. Kromatografi kullan?larak bir?ok s?n?ftan organik bile?iklerin yap?s? ve ?zellikleri hakk?nda kapsaml? bilgiler elde edilmi?tir.

Kromatografi bile?enlerin sabit ve hareketli olmak ?zere iki faz aras?ndaki da??l?m?na dayanan, maddelerin ayr?lmas? i?in fizikokimyasal bir y?ntemdir. Sabit faz genellikle kat? bir maddedir (?o?unlukla sorbent olarak adland?r?l?r) veya kat? bir madde ?zerinde biriken s?v? bir filmdir. Mobil faz, sabit bir fazdan akan bir s?v? veya gazd?r.

Y?ntem, ?ok bile?enli bir kar???m? ay?rman?za, bile?enleri tan?mlaman?za ve niceliksel bile?imini belirlemenize olanak tan?r.

Kromatografik y?ntemler a?a??daki kriterlere g?re s?n?fland?r?l?r:

a) bile?enlere ayr?ld??? kar???m?n toplam durumuna g?re - gaz, s?v? ve gaz-s?v? kromatografisi;

b) ay?rma mekanizmas?na g?re - adsorpsiyon, da??t?m, iyon de?i?imi, sedimantasyon, redoks, adsorpsiyon - kompleks kromatografisi;

c) kromatografik i?lemin bi?imine g?re - s?tun, k?lcal, d?zlemsel (ka??t, ince tabaka ve membran).

4.3. K?MYASAL Y?NTEMLER

Kimyasal tespit ve belirleme y?ntemleri ?? t?r kimyasal reaksiyona dayan?r: asit-baz, redoks ve kompleksle?me. Bazen bunlara bile?enlerin bir araya gelme durumunda bir de?i?iklik e?lik eder. Kimyasal y?ntemlerden en ?nemlileri gravimetrik ve titrimetriktir. Bu analitik y?ntemlere klasik denir. ?o?u durumda analitik y?ntemin temeli olarak kimyasal reaksiyonun uygunlu?una ili?kin kriterler taml?k ve y?ksek h?zd?r.

Gravimetrik y?ntemler.

Gravimetrik analiz, bir maddenin saf haliyle izole edilmesini ve tart?lmas?n? i?erir. ?o?u zaman, bu t?r bir izolasyon ??keltme yoluyla ger?ekle?tirilir. Daha az s?kl?kla, belirlenen bile?en u?ucu bir bile?ik formunda izole edilir (dam?tma y?ntemleri). Baz? durumlarda gravimetri analitik bir problemi ??zmenin en iyi yoludur. Bu mutlak (referans) y?ntemdir.

Gravimetrik y?ntemlerin dezavantaj?, ?zellikle ?ok say?da numunenin seri analizlerinde belirleme s?residir ve ayr?ca se?ici olmayan ??keltici reaktifler, birka? istisna d???nda nadiren spesifiktir. Bu nedenle ?o?u zaman ?n ay?rmalara ihtiya? duyulur.

Gravimetride analitik sinyal k?tledir.

Titrimetrik y?ntemler.

Titrimetrik kantitatif kimyasal analiz y?ntemi, belirlenen bile?en A ile reaksiyona harcanan reaktif B miktar?n?n ?l??lmesine dayanan bir y?ntemdir. Uygulamada, reaktifi kesin olarak bilinen bir konsantrasyona sahip bir ??zelti formunda eklemek en uygunudur. . Bu d?zenlemede titrasyon, kesin olarak bilinen konsantrasyona (titran) sahip bir reaktif ??zeltisinin kontroll? bir miktar?n?n, belirlenmekte olan bile?enin bir ??zeltisine s?rekli olarak eklenmesi i?lemidir.

Titrimetride ?? titrasyon y?ntemi kullan?l?r: do?rudan, ters ve ikame titrasyon.

Do?rudan titrasyon- bu, analit A'n?n bir ??zeltisinin do?rudan bir titran ??zeltisi B ile titrasyonudur. A ve B aras?ndaki reaksiyon h?zl? ilerliyorsa kullan?l?r.

Geri titrasyon kesin olarak bilinen miktarda standart B ??zeltisinin fazlas?n?n A analitine eklenmesini ve aralar?ndaki reaksiyonun tamamlanmas?ndan sonra kalan B miktar?n?n titran B' ??zeltisi ile titre edilmesini i?erir. Bu y?ntem, A ile B aras?ndaki reaksiyonun yeterince h?zl? ilerlemedi?i veya reaksiyonun e?de?erlik noktas?n? sabitleyecek uygun bir g?stergenin bulunmad??? durumlarda kullan?l?r.

?kame ediciye g?re titrasyon belirlenen miktarda A maddesinin de?il, belirlenen A maddesi ile baz? reaktifler aras?nda ?nceden ger?ekle?tirilen bir reaksiyondan kaynaklanan e?de?er miktarda A' ikame edicisinin B titrant?yla titre edilmesini i?erir. Bu titrasyon y?ntemi genellikle do?rudan titrasyonun m?mk?n olmad??? durumlarda kullan?l?r.

Kinetik y?ntemler.

Kinetik y?ntemler, kimyasal reaksiyon h?z?n?n reaktanlar?n konsantrasyonuna ve katalitik reaksiyonlar durumunda kataliz?r?n konsantrasyonuna ba??ml?l???n?n kullan?lmas?na dayanmaktad?r. Kinetik y?ntemlerde analitik sinyal, s?recin h?z? veya onunla orant?l? bir de?erdir.

Kinetik y?ntemin alt?nda yatan reaksiyona g?sterge denir. ?ndikat?r s?recinin h?z?n?n de?erlendirildi?i konsantrasyon de?i?ikli?ine g?re bir madde bir g?stergedir.

Biyokimyasal y?ntemler.

Modern kimyasal analiz y?ntemleri aras?nda biyokimyasal y?ntemler ?nemli bir yer tutmaktad?r. Biyokimyasal y?ntemler, biyolojik bile?enlerin (enzimler, antikorlar vb.) kat?l?m?yla meydana gelen i?lemlerin kullan?m?na dayanan y?ntemleri i?erir. Bu durumda analitik sinyal ?o?unlukla ya prosesin ba?lang?? h?z? ya da reaksiyon ?r?nlerinden birinin herhangi bir enstr?mantal y?ntemle belirlenen son konsantrasyonudur.

Enzimatik y?ntemler y?ksek aktivite ve eylem se?icili?i ile karakterize edilen biyolojik kataliz?rler olan enzimler taraf?ndan katalize edilen reaksiyonlar?n kullan?m?na dayanmaktad?r.

?mm?nokimyasal y?ntemler analizler, tespit edilen bile?i?in - antijenin - kar??l?k gelen antikorlar taraf?ndan spesifik olarak ba?lanmas?na dayan?r. Antikorlar ve antijenler aras?ndaki ??zeltideki imm?nokimyasal reaksiyon, birka? a?amada meydana gelen karma??k bir s?re?tir.

4.4. ELEKTROK?MYASAL Y?NTEMLER

Elektrokimyasal analiz ve ara?t?rma y?ntemleri, elektrot y?zeyinde veya elektrot yak?n?ndaki alanda meydana gelen s?re?lerin incelenmesine ve kullan?m?na dayanmaktad?r. ??levsel olarak analiz edilen ??zeltinin konsantrasyonuyla ilgili ve do?ru ?l??me uygun herhangi bir elektriksel parametre (potansiyel, ak?m, diren? vb.) analitik bir sinyal g?revi g?rebilir.

Do?rudan ve dolayl? elektrokimyasal y?ntemler vard?r. Do?rudan y?ntemler, mevcut g?c?n (potansiyel vb.) belirlenen bile?enin konsantrasyonuna ba??ml?l???n? kullan?r. Dolayl? y?ntemlerde, analitin uygun bir titrantla titrasyonunun son noktas?n? bulmak i?in ak?m g?c? (potansiyel vb.) ?l??l?r; ?l??len parametrenin titrant hacmine ba??ml?l??? kullan?l?r.

Her t?rl? elektrokimyasal ?l??m i?in, analiz edilen ??z?m?n ayr?lmaz bir par?as? oldu?u bir elektrokimyasal devre veya elektrokimyasal h?cre gereklidir.

Elektrokimyasal y?ntemleri s?n?fland?rman?n, elektrot i?lemlerinin ayr?nt?lar?n?n dikkate al?nmas?n? i?eren, ?ok basitten ?ok karma???a do?ru farkl? yollar? vard?r.

4.5. SPEKTROSKOP?K Y?NTEMLER

Spektroskopik analiz y?ntemleri, elektromanyetik radyasyonun madde ile etkile?imine dayanan fiziksel y?ntemleri i?erir. Bu etkile?im, radyasyonun emilmesi, elektromanyetik radyasyonun yans?mas? ve sa??lmas? ?eklinde deneysel olarak kaydedilen ?e?itli enerji ge?i?lerine yol a?ar.

4.6. K?TLE SPEKTROMETR?K Y?NTEMLER?

K?tle spektrometrik analiz y?ntemi, yay?lan maddenin atomlar?n?n ve molek?llerinin iyonla?mas?na ve ard?ndan ortaya ??kan iyonlar?n uzay veya zamanda ayr?lmas?na dayan?r.

K?tle spektrometresinin en ?nemli uygulamas? organik bile?iklerin yap?s?n? tan?mlamak ve belirlemektir. Organik bile?iklerin karma??k kar???mlar?n?n, kromatografik olarak ayr?ld?ktan sonra molek?ler analizinin yap?lmas? tavsiye edilir.

4.7. RADYOAKT?V?TEYE DAYALI ANAL?Z Y?NTEMLER?

Radyoaktiviteye dayal? analiz y?ntemleri, n?kleer fizik, radyokimya ve n?kleer teknolojinin geli?ti?i d?nemde ortaya ??km?? ve g?n?m?zde end?stri ve jeolojik hizmet de dahil olmak ?zere ?e?itli analizlerin y?r?t?lmesinde ba?ar?yla kullan?lmaktad?r. Bu y?ntemler ?ok say?da ve ?e?itlidir. D?rt ana grup ay?rt edilebilir: radyoaktif analiz; izotop seyreltme ve di?er radyotracer y?ntemleri; radyasyonun emilmesine ve sa??lmas?na dayal? y?ntemler; Tamamen radyometrik y?ntemler. En yayg?n olan? radyoaktivasyon y?ntemi. Bu y?ntem yapay radyoaktivitenin ke?finden sonra ortaya ??kt? ve bir numunenin n?kleer veya g-partik?llerle ???nlanmas? ve aktivasyon s?ras?nda elde edilen yapay radyoaktivitenin kaydedilmesiyle elementin radyoaktif izotoplar?n?n olu?umunun belirlenmesine dayan?yor.

4.8. TERMAL Y?NTEMLER

Termal analiz y?ntemleri, bir maddenin termal enerji ile etkile?imine dayanmaktad?r. Analitik kimyadaki en b?y?k uygulama, kimyasal reaksiyonlar?n nedeni veya sonucu olan termal etkilerdir. Daha az ?l??de, fiziksel i?lemlerin bir sonucu olarak ?s?n?n sal?nmas?na veya emilmesine dayanan y?ntemler kullan?l?r. Bunlar, bir maddenin bir modifikasyondan di?erine ge?i?i, toplanma durumundaki bir de?i?iklik ve ?rne?in ??z?nme veya seyreltme s?ras?nda meydana gelen molek?ller aras? etkile?imdeki di?er de?i?ikliklerle ili?kili s?re?lerdir. Tabloda en yayg?n termal analiz y?ntemleri g?sterilmektedir.

Termal y?ntemler metalurjik malzemelerin, minerallerin, silikatlar?n ve polimerlerin analizinde, topraklar?n faz analizinde ve numunelerdeki nem i?eri?inin belirlenmesinde ba?ar?yla kullan?lmaktad?r.

4.9. B?YOLOJ?K ANAL?Z Y?NTEMLER?

Biyolojik analiz y?ntemleri, ya?am aktivitesi i?in - canl?lar?n b?y?mesi, ?remesi ve genel olarak normal i?leyi?i - kesin olarak tan?mlanm?? bir kimyasal bile?ime sahip bir ortam?n gerekli oldu?u ger?e?ine dayanmaktad?r. Bu bile?im de?i?ti?inde, ?rne?in herhangi bir bile?en ortamdan ??kar?ld???nda veya ek (tespit edilebilir) bir bile?ik eklendi?inde, v?cut bir s?re sonra, bazen neredeyse an?nda uygun bir yan?t sinyali g?nderir. V?cudun tepki sinyalinin do?as? veya yo?unlu?u ile ?evreye verilen veya ortamdan d??lanan bir bile?enin miktar? aras?nda ba?lant? kurmak, onu tespit etmeye ve belirlemeye yarar.

Biyolojik y?ntemlerdeki analitik g?stergeler, ?e?itli canl? organizmalar, bunlar?n organlar? ve dokular?, fizyolojik i?levleri vb.'dir. Mikroorganizmalar, omurgas?zlar, omurgal?lar ve bitkiler g?sterge organizmalar? olarak hareket edebilir.

5. SONU?

Analitik kimyan?n ?nemi, toplumun analitik sonu?lara olan ihtiyac?, maddelerin niteliksel ve niceliksel bile?imini, toplumun geli?im d?zeyini, analiz sonu?lar?na y?nelik sosyal ihtiyac? ve ayr?ca kimyan?n geli?im d?zeyini belirlemek i?in belirlenir. analitik kimyan?n kendisi.

N.A. Menshutkin'in 1897'de yay?nlanan analitik kimya ders kitab?ndan al?nt?: “Analitik kimyadaki derslerin tamam?n?, ??z?m? ??renciye sunulan problemler ?eklinde sunduktan sonra, b?yle bir ?ey i?in ?unu belirtmeliyiz: problemlerin ??z?m?, analitik kimya kesin olarak tan?mlanm?? bir yol sa?layacakt?r. Bu kesinlik (analitik kimya problemlerinin sistematik ??z?m?) b?y?k pedagojik ?neme sahiptir. ??renci, problemleri ??zmek, reaksiyon ko?ullar?n? t?retmek ve bunlar? birle?tirmek i?in bile?iklerin ?zelliklerini uygulamay? ??renir. T?m bu zihinsel s?re?ler dizisi ?u ?ekilde ifade edilebilir: Analitik kimya size kimyasal olarak d???nmeyi ??retir. ?kincisini ba?armak, analitik kimyadaki pratik ?al??malar i?in en ?nemli ?ey gibi g?r?n?yor."

KULLANILAN REFERANSLARIN L?STES?

1. K.M Olshanova, S.K. Piskareva, K.M Barashkov “Analitik kimya”, Moskova, “Kimya”, 1980

2. "Analitik kimya. Kimyasal analiz y?ntemleri", Moskova, "Kimya", 1993.

3. “Analitik kimyan?n temelleri. Kitap 1", Moskova, "Y?ksek Okul", 1999.

4. “Analitik kimyan?n temelleri. Kitap 2", Moskova, "Y?ksek Okul", 1999.

4.2. KROMATOGRAF?K Y?NTEMLER

4.3. K?MYASAL Y?NTEMLER

4.4. ELEKTROK?MYASAL Y?NTEMLER

4.5. SPEKTROSKOP?K Y?NTEMLER

4.6. K?TLE SPEKTROMETR?K Y?NTEMLER?

4.7. RADYOAKT?V?TEYE DAYALI ANAL?Z Y?NTEMLER?

4.8. TERMAL Y?NTEMLER

4.9. B?YOLOJ?K ANAL?Z Y?NTEMLER?

5. SONU?

6. KULLANILAN KAYNAKLAR L?STES?

G?R???

Kimyasal analiz, ulusal ekonominin ?e?itli sekt?rlerinde ?retim ve ?r?n kalitesinin izlenmesi i?in bir ara? olarak hizmet vermektedir. Maden aramalar?, de?i?en derecelerde analiz sonu?lar?na dayanmaktad?r. Analiz, ?evre kirlili?ini izlemenin ana yoludur. Toprak, g?bre, yem ve tar?m ?r?nlerinin kimyasal bile?iminin belirlenmesi, tar?msal sanayi kompleksinin normal i?leyi?i i?in ?nemlidir. T?bbi te?his ve biyoteknolojide kimyasal analiz vazge?ilmezdir. Bir?ok bilimin geli?imi, kimyasal analizin d?zeyine ve laboratuvar?n y?ntemler, cihazlar ve reaktiflerle donat?lmas?na ba?l?d?r.

Kimyasal analizin bilimsel temeli, y?zy?llard?r kimyan?n bir par?as? ve bazen de ana par?as? olan bir bilim olan analitik kimyad?r.

Analitik kimya, maddelerin kimyasal bile?imini ve k?smen de kimyasal yap?s?n? belirleme bilimidir. Analitik kimya y?ntemleri, bir maddenin neyden olu?tu?u ve bile?iminde hangi bile?enlerin yer ald??? hakk?ndaki sorular?n yan?tlanmas?n? m?mk?n k?lar. Bu y?ntemler genellikle belirli bir bile?enin bir maddede hangi bi?imde mevcut oldu?unu bulmay?, ?rne?in bir elementin oksidasyon durumunu belirlemeyi m?mk?n k?lar. Bazen bile?enlerin mekansal d?zenlemesini tahmin etmek m?mk?nd?r.

Y?ntemler geli?tirirken s?kl?kla ilgili bilim alanlar?ndan fikirler alman?z ve bunlar? hedeflerinize uyarlaman?z gerekir. Analitik kimyan?n g?revi, y?ntemlerin teorik temellerini geli?tirmeyi, uygulanabilirlik s?n?rlar?n? belirlemeyi, metrolojik ve di?er ?zellikleri de?erlendirmeyi ve ?e?itli nesneleri analiz etmek i?in y?ntemler olu?turmay? i?erir.

Analiz y?ntemleri ve ara?lar? s?rekli de?i?mektedir: yeni yakla??mlar dahil olmakta, s?kl?kla uzak bilgi alanlar?ndan yeni ilkeler ve olgular kullan?lmaktad?r.

Analiz y?ntemi, belirlenen bile?ene ve analiz edilen nesneye bak?lmaks?z?n, kompozisyonu belirlemek i?in olduk?a evrensel ve teorik olarak hakl? bir y?ntem olarak anla??lmaktad?r. Bir analiz y?nteminden bahsettiklerinde, temel prensibi, bile?im ile ?l??len herhangi bir ?zellik aras?ndaki ili?kinin niceliksel ifadesini kastediyorlar; m?dahalenin tan?mlanmas? ve ortadan kald?r?lmas? da dahil olmak ?zere se?ilmi? uygulama teknikleri; pratik uygulamaya y?nelik cihazlar ve ?l??m sonu?lar?n?n i?lenmesine y?nelik y?ntemler. Analiz tekni?i, belirli bir nesnenin se?ilen y?ntem kullan?larak analizinin ayr?nt?l? bir a??klamas?d?r.

Analitik kimyan?n bir bilgi alan? olarak ?? i?levi ay?rt edilebilir:

1. genel analiz sorular?n? ??zmek,

2. Analitik y?ntemlerin geli?tirilmesi,

3. Belirli analiz problemlerini ??zmek.

Ayr?ca vurgulayabilirsiniz nitel Ve nicel testler. Birincisi, analiz edilen nesnenin hangi bile?enleri i?erdi?i sorusunu ??zer, ikincisi ise t?m veya tek tek bile?enlerin niceliksel i?eri?i hakk?nda bilgi sa?lar.

2. Y?NTEMLER?N SINIFLANDIRILMASI

Mevcut t?m analitik kimya y?ntemleri, numune alma, numune ayr??t?rma, bile?enlerin ayr?lmas?, tespit (tan?mlama) ve belirleme y?ntemlerine ayr?labilir. Ay?rma ve belirlemeyi birle?tiren hibrit y?ntemler vard?r. Tespit ve tan?mlama y?ntemlerinin pek ?ok ortak noktas? vard?r.

Tespit y?ntemleri b?y?k ?nem ta??maktad?r. ?l??len ?zelli?in niteli?ine veya kar??l?k gelen sinyalin kaydedilme y?ntemine g?re s?n?fland?r?labilirler. Tespit y?ntemleri ikiye ayr?l?r kimyasal , fiziksel Ve biyolojik. Kimyasal y?ntemler kimyasal (elektrokimyasal dahil) reaksiyonlara dayan?r. Buna fiziko-kimyasal ad? verilen y?ntemler de dahildir. Fiziksel y?ntemler fiziksel olgulara ve s?re?lere, biyolojik y?ntemler ise ya?am olgusuna dayanmaktad?r.

Analitik kimya y?ntemleri i?in temel gereksinimler ?unlard?r: sonu?lar?n do?rulu?u ve iyi tekrarlanabilirli?i, gerekli bile?enlerin d???k tespit limiti, se?icilik, h?zl?l?k, analiz kolayl??? ve otomasyon olas?l???.

Bir analiz y?ntemi se?erken, analizin amac?n?, ??z?lmesi gereken g?revleri a??k?a bilmeniz ve mevcut analiz y?ntemlerinin avantaj ve dezavantajlar?n? de?erlendirmeniz gerekir.

3. ANAL?T?K S?NYAL

Numune al?nmas? ve numunenin haz?rlanmas?ndan sonra bile?enin tespit edildi?i veya miktar?n?n belirlendi?i kimyasal analiz a?amas? ba?lar. Bu ama?la ?l??m yaparlar. analitik sinyal. ?o?u y?ntemde analitik sinyal, analizin son a?amas?nda, belirlenen bile?enin i?eri?iyle fonksiyonel olarak ilgili olan fiziksel bir miktar?n ?l??mlerinin ortalamas?d?r.

Herhangi bir bile?enin tespit edilmesi gerekiyorsa genellikle sabitlenir d?? g?r?n?? analitik sinyal - bir ??keltinin, rengin, spektrumdaki ?izginin vb. g?r?n?m?. Analitik bir sinyalin g?r?n?m? g?venilir bir ?ekilde kaydedilmelidir. Bir bile?enin miktar? belirlenirken ?l??l?r b?y?kl?k analitik sinyal - tortu k?tlesi, ak?m g?c?, spektrum ?izgisi yo?unlu?u vb.

4. ANAL?T?K K?MYA Y?NTEMLER?

4.1. MASKELEME, AYIRMA VE KONSANTRASYON Y?NTEMLER?

Maskeleme.

Maskeleme, bir kimyasal reaksiyonun y?n?n? veya h?z?n? de?i?tirebilecek maddelerin varl???nda engellenmesi veya tamamen bast?r?lmas?d?r. Bu durumda yeni bir a?ama olu?maz. ?ki t?r maskeleme vard?r: termodinamik (denge) ve kinetik (dengesizlik). Termodinamik maskeleme ile ko?ullu reaksiyon sabitinin, reaksiyonun ?nemsiz ?ekilde ilerleyece?i ?l??de azalt?ld??? ko?ullar yarat?l?r. Maskelenen bile?enin konsantrasyonu, analitik sinyali g?venilir bir ?ekilde kaydetmek i?in yetersiz hale gelir. Kinetik maskeleme, maskelenen ve analit maddelerin ayn? reaktifle reaksiyon h?zlar? aras?ndaki fark?n artt?r?lmas?na dayanmaktad?r.

Ay?rma ve konsantrasyon.

Ay?rma ve konsantrasyon ihtiyac? a?a??daki fakt?rlerden kaynaklanabilir: Numunenin, tespite m?dahale eden bile?enler i?ermesi; belirlenmekte olan bile?enin konsantrasyonu y?ntemin tespit limitinin alt?ndad?r; belirlenen bile?enler numunede e?it olmayan bir ?ekilde da??lm??t?r; aletlerin kalibrasyonu i?in standart numuneler yoktur; numune olduk?a toksik, radyoaktif ve pahal?d?r.

Ayr?lma ba?lang?? kar???m?n? olu?turan bile?enlerin birbirinden ayr?lmas? sonucu olu?an bir i?lemdir (i?lemdir).

Konsantrasyon mikro bile?enlerin konsantrasyonunun veya miktar?n?n, makro bile?enlerin konsantrasyonuna veya miktar?na oran?nda bir art??la sonu?lanan bir i?lemdir (i?lem).

Ya??? ve birlikte ya???.

??kt?rme genellikle inorganik maddeleri ay?rmak i?in kullan?l?r. Mikro bile?enlerin organik reaktiflerle ??keltilmesi ve ?zellikle bunlar?n birlikte ??keltilmesi, y?ksek bir konsantrasyon katsay?s? sa?lar. Bu y?ntemler, kat? numunelerden analitik bir sinyal elde etmek i?in tasarlanm?? belirleme y?ntemleriyle birlikte kullan?l?r.

??kt?rme yoluyla ay?rma, bile?iklerin esas olarak sulu ??zeltilerdeki farkl? ??z?n?rl?klerine dayanmaktad?r.

Birlikte ??keltme, bir mikro bile?enin bir ??zelti ile bir tortu aras?ndaki da??l?m?d?r.

Ekstraksiyon.

Ekstraksiyon, bir maddenin iki faz aras?nda, ?o?unlukla da kar??mayan iki s?v? aras?nda da??t?lmas?na y?nelik fizikokimyasal bir i?lemdir. Ayn? zamanda kimyasal reaksiyonlarla bir k?tle transferi s?recidir.

Ekstraksiyon y?ntemleri, ?e?itli end?striyel ve do?al nesnelerin analizinde konsantrasyon, mikro bile?enlerin veya makro bile?enlerin ekstraksiyonu, bile?enlerin bireysel ve grup izolasyonu i?in uygundur. Y?ntemin uygulanmas? basit ve h?zl?d?r, y?ksek ay?rma ve konsantrasyon verimlili?i sa?lar ve ?e?itli belirleme y?ntemleriyle uyumludur. Ekstraksiyon, ?e?itli ko?ullar alt?nda ??zeltideki maddelerin durumunu incelemenize ve fizikokimyasal ?zellikleri belirlemenize olanak tan?r.

??ine ?ekme.

Sorpsiyon, maddelerin ayr?lmas? ve konsantre edilmesi i?in iyi bir ?ekilde kullan?l?r. Sorpsiyon y?ntemleri genellikle iyi ay?rma se?icili?i ve y?ksek konsantrasyon katsay?lar? sa?lar.

??ine ?ekme– gazlar?n, buharlar?n ve ??z?nm?? maddelerin kat? bir ta??y?c? (sorbentler) ?zerindeki kat? veya s?v? emiciler taraf?ndan emilmesi i?lemi.

Elektrolitik ay?rma ve sementasyon.

En yayg?n y?ntem, ayr?lm?? veya konsantre edilmi? maddenin kat? elektrotlar ?zerinde element halinde veya bir t?r bile?ik formunda izole edildi?i elektrolizdir. Elektrolitik ay?rma (elektroliz) Bir maddenin kontroll? bir potansiyelde elektrik ak?m?yla biriktirilmesine dayan?r. En yayg?n se?enek metallerin katodik biriktirilmesidir. Elektrot malzemesi karbon, platin, g?m??, bak?r, tungsten vb. olabilir.

Elektroforez farkl? y?k, ?ekil ve b?y?kl?kteki par?ac?klar?n bir elektrik alan?ndaki hareket h?zlar?ndaki farkl?l?klara dayanmaktad?r. Hareket h?z? par?ac?klar?n y?k?ne, alan g?c?ne ve yar??ap?na ba?l?d?r. Elektroforez i?in iki se?enek vard?r: ?n (basit) ve b?lge (ta??y?c? ?zerinde). ?lk durumda, ayr?lacak bile?enleri i?eren k???k hacimli bir ??zelti, elektrolit ??zeltisi i?eren bir t?pe yerle?tirilir. ?kinci durumda hareket, elektrik alan? kapat?ld?ktan sonra par?ac?klar? yerinde tutan stabilize edici bir ortamda meydana gelir.

Y?ntem sementasyon Yeterince negatif potansiyele sahip metaller veya elektronegatif metallerin almagamlar? ?zerindeki bile?enlerin (genellikle k???k miktarlarda) indirgenmesinden olu?ur. Sementasyon s?ras?nda ayn? anda iki i?lem meydana gelir: katodik (bir bile?enin serbest b?rak?lmas?) ve anodik (?imento metalinin ??z?nmesi).

Kantitatif analiz, incelenen malzemenin bir ?rne?indeki bireysel bile?enlerin ve safs?zl?klar?n i?eri?ini (konsantrasyonunu) belirleyen bir dizi deneysel y?ntemle ifade edilir. G?revi, incelenen maddelerin ?rneklerini olu?turan kimyasal bile?iklerin, iyonlar?n, elementlerin niceliksel oran?n? belirlemektir.

G?revler

Kalitatif ve kantitatif analiz analitik kimyan?n dallar?d?r. ?zellikle ikincisi, modern bilim ve ?retimin ?e?itli sorunlar?n? ??zmektedir. Bu teknik, kimyasal teknolojik s?re?lerin ger?ekle?tirilmesi i?in en uygun ko?ullar? belirler, hammaddelerin kalitesini, ila?lar da dahil olmak ?zere bitmi? ?r?nlerin safl?k derecesini kontrol eder, kar???mlardaki bile?enlerin i?eri?ini ve maddelerin ?zellikleri aras?ndaki ili?kiyi belirler.

s?n?fland?rma

Kantitatif analiz y?ntemleri ikiye ayr?l?r:

• fiziksel;
• kimyasal (klasik);
• fiziko-kimyasal.

Kimyasal y?ntem

??zeltilerde, gazlarda, cisimlerde vb. niceliksel olarak meydana gelen ?e?itli reaksiyon t?rlerinin kullan?m?na dayan?r. Kantitatif kimyasal analiz ?u ?ekilde ayr?l?r:

• Gravimetrik (a??rl?k). ?ncelenen maddede analiz edilen bile?enin k?tlesinin do?ru (kat?) belirlenmesinden olu?ur.
• Titrimetrik (hacimsel). Test numunesinin kantitatif bile?imi, belirlenen maddeyle e?de?er miktarlarda reaksiyona giren, bilinen konsantrasyondaki bir reaktifin (titrant) hacminin s?k? ?l??mleri ile belirlenir.
• Gaz analizi. Kimyasal reaksiyon sonucunda olu?an veya absorbe edilen gaz?n hacminin ?l??m?ne dayan?r.

Maddelerin kimyasal kantitatif analizi klasik kabul edilir. Bu en geli?mi? analiz y?ntemidir ve geli?meye devam etmektedir. Do?rudur, ger?ekle?tirilmesi kolayd?r ve ?zel ekipman gerektirmez. Ancak kullan?m? bazen karma??k kar???mlar?n incelenmesinde baz? zorluklarla ve nispeten k???k bir hassasiyet seviyesiyle ili?kilidir.

Fiziksel y?ntem

Bu, incelenen maddelerin veya ??zeltilerin niceliksel bile?imlerinin bir fonksiyonu olan fiziksel parametrelerinin ?l??lmesine dayanan niceliksel bir analizdir. B?l?nm??t?r:

• Refraktometri (k?r?lma indisi de?erlerinin ?l??m?).
• Polarimetri (optik d?nme de?erlerinin ?l??m?).
• Florimetri (floresan yo?unlu?unun belirlenmesi) ve di?erleri

Fiziksel y?ntemler; h?zl?l?k, d???k belirleme limiti, sonu?lar?n objektifli?i ve s?reci otomatikle?tirme olas?l??? ile karakterize edilir. Ancak fiziksel de?er yaln?zca incelenen maddenin konsantrasyonundan de?il ayn? zamanda di?er maddelerin ve safs?zl?klar?n varl???ndan da etkilendi?inden, bunlar her zaman spesifik de?ildir. Uygulamalar? s?kl?kla karma??k ekipmanlar?n kullan?m?n? gerektirir.

Fiziko-kimyasal y?ntemler

Kantitatif analizin amac?, incelenen sistemin kimyasal reaksiyonlar?n bir sonucu olarak ortaya ??kan veya de?i?en fiziksel parametrelerinin de?erlerini ?l?mektir. Bu y?ntemler, d???k tespit limiti ve uygulama h?z? ile karakterize edilir ve belirli ara?lar?n kullan?lmas?n? gerektirir.

Gravimetrik y?ntem

En eski ve en geli?mi? kantitatif analiz teknolojisidir. Asl?nda analitik kimya gravimetri ile ba?lad?. Bir dizi eylem, test edilen sistemin di?er bile?enlerinden sabit bir kimyasal element bi?iminde ayr?lan, belirlenmekte olan bile?enin k?tlesini do?ru bir ?ekilde ?l?menize olanak tan?r.

Gravimetri, sonu?lar?n y?ksek do?rulu?u ve tekrarlanabilirli?i, uygulama kolayl??? ile karakterize edilen ancak emek yo?un olan bir farmakope y?ntemidir. Teknikleri i?erir:

• biriktirme;
• dam?tma;
• de?arj;
• elektrogravimetri;
• Termogravimetrik y?ntemler.

Biriktirme y?ntemi

Kantitatif ??keltme analizi, analitin bir ??keltme reaktifi ile kimyasal reaksiyonuna dayanarak, hafif?e ??z?n?r bir bile?ik olu?turmak ?zere, bu ayr?l?r, daha sonra y?kan?r ve kalsine edilir (kurutulur). Biti? ?izgisinde izole edilen bile?en tart?l?r.

?rne?in, tuz ??zeltilerindeki Ba 2+ iyonlar?n?n gravimetrik tayininde ??keltici olarak s?lf?rik asit kullan?l?r. Reaksiyon sonucunda beyaz kristalli bir BaS04 ??keltisi (??kelmi? form) olu?ur. Bu tortunun k?zart?lmas?ndan sonra, ??kelmi? formla tamamen ?rt??en, gravimetrik form ad? verilen bir form olu?ur.

Ca2+ iyonlar?n? belirlerken ??keltici oksalik asit olabilir. Tortunun analitik olarak i?lenmesinden sonra ??keltilen form (CaC204) gravimetrik forma (CaO) d?n??t?r?l?r. Dolay?s?yla ??kelen form, kimyasal form?ldeki gravimetrik formla ayn? veya farkl? olabilir.

Terazi

Analitik kimya son derece hassas ?l??mler gerektirir. Gravimetrik analiz y?nteminde ana ara? olarak ?zellikle hassas ?l?ekler kullan?l?r.

• Tart?mlar gerekli ±0,01 g do?rulukta farmas?tik (manuel) veya teknokimyasal terazilerde ger?ekle?tirilir.
• Analitik terazilerde gerekli ±0,0001 g do?rulukta tart?mlar ger?ekle?tirilir.
• Mikro tereslerde ±0,00001 g do?rulukla.

Tart?m tekni?i

Kantitatif bir analiz yap?l?rken, bir maddenin k?tlesinin teknokimyasal veya teknik ?l?ekte belirlenmesi ?u ?ekilde ger?ekle?tirilir: incelenen nesne terazinin sol kefesine, dengeleme a??rl?klar? ise sa? tarafa yerle?tirilir. Terazi oku orta konuma geldi?inde tart?m i?lemi tamamlan?r.

Eczane terazisinde tart?m s?ras?nda, merkezi halka sol elle tutulur ve dirsek laboratuvar masas?na yaslan?r. Tart?m s?ras?nda k?lb?t?r s?n?mlemesi, terazi kefesinin taban?n? masa y?zeyine hafif?e dokundurarak h?zland?r?labilir.

Analitik teraziler, ?zel monolitik raflar ve stantlar ?zerindeki ayr? ayr? laboratuvar odalar?na (tart?m odalar?) monte edilir. Hava dalgalanmalar?n?n, tozun ve nemin etkisini ?nlemek i?in teraziler ?zel cam kasalarla korunmaktad?r. Analitik terazilerle ?al???rken a?a??daki gereksinimlere ve kurallara uyulmal?d?r:

• her tart?mdan ?nce terazinin durumunu kontrol edin ve s?f?r noktas?n? ayarlay?n;
• Tart?lan maddeler bir kaba (s?rahi, saat cam?, kroze, test t?p?) yerle?tirilir;
• Tart?lacak maddelerin s?cakl???, tart?m odas?ndaki terazilerin s?cakl???na 20 dakika i?erisinde getirilir;
• Teraziler belirtilen y?k s?n?rlar?n?n ?tesinde y?klenmemelidir.

Sedimantasyon y?ntemini kullanarak gravimetrinin a?amalar?

Gravimetrik niteliksel ve niceliksel analiz a?a??daki ad?mlar? i?erir:

• analiz edilen numunenin k?tlesinin ve ??kelticinin hacminin hesaplanmas?;
• numunenin tart?lmas? ve ??z?lmesi;
• ??keltme (belirlenen bile?enin ??keltilmi? bir formunun elde edilmesi);
• ana lik?rden ??keltilerin uzakla?t?r?lmas?;
• tortunun y?kanmas?;
• tortunun sabit a??rl??a kadar kurutulmas? veya kalsine edilmesi;
• gravimetrik formun tart?lmas?;
• Analiz sonu?lar?n?n hesaplanmas?.

??kt?r?c? se?imi

Bir ??keltici se?erken - kantitatif analizin temeli - numunedeki analiz edilen bile?enin olas? i?eri?i dikkate al?n?r. Tortu giderme i?leminin taml???n? artt?rmak i?in, orta derecede fazla miktarda ??keltici kullan?l?r. Kullan?lan ??keltici a?a??dakilere sahip olmal?d?r:

• belirlenmekte olan iyona g?re ?zg?ll?k, se?icilik;
• u?uculuk, gravimetrik kal?b?n kurutulmas? veya kalsine edilmesi s?ras?nda ??kar?lmas? kolayd?r.

?norganik ??kelticiler aras?nda en yayg?n ??z?mler ?unlard?r: HCL; H2S04; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 ve di?erleri. Organik ??kelticiler aras?nda diasetildioksim, 8-hidroksikinolin, oksalat asit ve metal iyonlar?yla kompleks i?i stabil bile?ikler olu?turan di?erlerinin a?a??daki avantajlara sahip ??zeltileri tercih edilir:

• Metalli kompleks bile?ikler, kural olarak, suda ?nemsiz bir ??z?n?rl??e sahiptir ve metal iyonlar?n?n tamamen ??kelmesini sa?lar.
• Kompleks i?i ??keltilerin (molek?ler kristal kafes) adsorpsiyon kapasitesi, iyonik yap?ya sahip inorganik ??keltilerin adsorpsiyon kapasitesinden daha d???kt?r, bu da saf bir ??kelti elde etmeyi m?mk?n k?lar.
• Di?er katyonlar?n varl???nda metal iyonlar?n?n se?ici veya spesifik ??kelmesi olas?l???.
• Gravimetrik formlar?n nispeten b?y?k molek?ler a??rl???ndan dolay?, g?receli belirleme hatas? azal?r (k???k molar k?tleye sahip inorganik ??kelticilerin kullan?lmas?n?n aksine).

Biriktirme s?reci

Bu niceliksel analizin karakterizasyonundaki en ?nemli a?amad?r. ??keltilmi? bir form elde ederken, ??keltinin ana ??zeltideki ??z?n?rl??? nedeniyle maliyetleri en aza indirmek, adsorpsiyon, t?kanma ve birlikte ??keltme s?re?lerini azaltmak gerekir. Filtreleme g?zeneklerinden ge?meyen yeterince b?y?k tortu par?ac?klar?n?n elde edilmesi gereklidir.

Ku?at?lm?? form i?in gereksinimler:

• Belirlenen bile?enin niceliksel olarak ??kelmesi ve Ks>=10 -8 de?erine kar??l?k gelmesi gerekir.
• Tortu yabanc? yabanc? maddeler i?ermemeli ve d?? ortama g?re stabil olmal?d?r.
• ??ken form, incelenen maddenin kurutulmas? veya kalsinasyonu ?zerine m?mk?n oldu?unca tamamen gravimetrik forma d?n??t?r?lmelidir.
• Tortunun fiziksel durumu, filtreleme ve y?kama ko?ullar?na uygun olmal?d?r.
• B?y?k par?ac?klar i?eren ve daha az emme kapasitesine sahip olan kristalli ??kelti tercih edilir. Filtre g?zeneklerini t?kamadan filtrelenmeleri daha kolayd?r.

Kristalimsi bir ??keltinin elde edilmesi

Optimum kristal ??kelti elde etme ko?ullar?:

• ??keltme, test maddesinin seyreltik bir ??zeltisinde, ??kelticinin seyreltik bir ??zeltisiyle ger?ekle?tirilir.
• ??keltici ??zeltiyi yava? yava?, damla damla, hafif?e kar??t?rarak ekleyin.
• ??keltme, test maddesinin s?cak bir ??zeltisi ile s?cak bir ??z?c? i?erisinde ger?ekle?tirilir.
• Bazen ??keltinin ??z?n?rl???n? biraz art?ran, ancak onunla ??z?n?r kompleks bile?ikler olu?turmayan bile?iklerin (?rne?in az miktarda asit) varl???nda ??keltme ger?ekle?tirilir.
• ??kelti bir s?re orijinal ??zelti i?inde b?rak?l?r, bu s?rada "??kelti olgunla??r."
• ??ken formun amorf bir ??kelti olarak olu?tu?u durumlarda, filtrelemeyi kolayla?t?rmak i?in onu daha kal?n hale getirmeye ?al???l?r.

Amorf bir ??kelti elde etme

Optimum amorf ??kelti elde etme ko?ullar?:

• Bir ??kelticinin konsantre s?cak ??zeltisi, test maddesinin s?cak konsantre ??zeltisine eklenir; bu, par?ac?klar?n p?ht?la?mas?n? destekler. Tortu kal?nla??r.
• ??kt?r?c?y? h?zla ekleyin.
• Gerekirse test ??zeltisine bir p?ht?la?t?r?c? - bir elektrolit - eklenir.

Filtrasyon

Kantitatif analiz y?ntemleri, filtreleme gibi ?nemli bir ad?m? i?erir. Tortular?n filtrasyonu ve y?kanmas?, cam filtreler veya k?l i?ermeyen ka??t filtreler kullan?larak ger?ekle?tirilir. Ka??t filtreler yo?unluk ve g?zenek boyutlar?na g?re de?i?ir. Yo?un filtreler mavi bantla, daha az yo?un olanlar ise siyah ve k?rm?z? bantla i?aretlenir. K?l i?ermeyen ka??t filtrelerin ?ap? 6-11 cm'dir. Filtrasyondan ?nce ??keltinin ?zerinde bulunan berrak ??zelti bo?alt?l?r.

Elektrogravimetri

Kantitatif analiz elektrogravimetri ile yap?labilir. Test ilac?, elektrotlardan birinde elektroliz s?ras?nda (?o?unlukla ??zeltilerden) ??kar?l?r. Reaksiyon tamamland?ktan sonra elektrot y?kan?r, kurutulur ve tart?l?r. Elektrotun k?tlesi art?r?larak elektrot ?zerinde olu?an maddenin k?tlesi belirlenir. Alt?n ve bak?r ala??m? bu ?ekilde analiz edilir. Alt?n ayr?ld?ktan sonra elektrot ?zerinde biriken bak?r iyonlar? ??zelti i?erisinde tespit edilir.

Termogravimetrik y?ntem

Bir maddenin belirli bir s?cakl?k aral???nda s?rekli ?s?t?lmas? s?ras?nda k?tlesinin ?l??lmesiyle ger?ekle?tirilir. De?i?iklikler ?zel bir cihaz olan bir t?revograf taraf?ndan kaydedilir. S?rekli tart?m termometreleri, test ?rne?ini ?s?tmak i?in bir elektrikli f?r?n, s?cakl?klar? ?l?mek i?in bir termokupl, bir standart ve bir s?rekli kay?t cihaz? ile donat?lm??t?r. Numunenin k?tlesindeki de?i?iklik otomatik olarak bir termogravigram (t?revogram) bi?iminde kaydedilir - koordinatlarda ?izilen k?tle de?i?ikliklerinin bir e?risi:

• zaman (veya s?cakl?k);
• kilo kayb?.

??z?m

Kantitatif analiz sonu?lar?n?n do?ru, do?ru ve tekrarlanabilir olmas? gerekir. Bu ama?la maddenin uygun analitik reaksiyonlar? veya fiziksel ?zellikleri kullan?l?r, t?m analitik i?lemler do?ru ?ekilde yap?l?r ve analiz sonu?lar?n?n ?l??m?nde g?venilir y?ntemler kullan?l?r. Herhangi bir niceliksel tespit yap?l?rken sonu?lar?n g?venilirli?i de?erlendirilmelidir.