I. Kimya ve t?p

1.Analitik kimyan?n konusu, ama?lar? ve hedefleri. Analitik kimyan?n geli?iminin k?sa bir tarihsel tasla??. Analitik kimyan?n do?a bilimleri ve t?p e?itim sistemi i?indeki yeri.

Analitik Kimya - Maddelerin bile?imini belirleme y?ntemleri bilimi. ??e - kimyasal analiz teorisinin genel problemlerini ??zmek, mevcut ve yeni, daha h?zl? ve daha do?ru analiz y?ntemlerini geli?tirmek (yani kimyasal analiz teorisi ve uygulamas?). G?rev - kimyasal ve fizikokimyasal analiz y?ntemleri teorisinin geli?tirilmesi, bilimsel ara?t?rmada s?re?ler ve i?lemler, eski analiz y?ntemlerinin iyile?tirilmesi, ekspres ve uzaktan MA'n?n geli?tirilmesi, ultra ve mikro analiz y?ntemlerinin geli?tirilmesi.

?al??man?n amac?na ba?l? olarak analitik kimya inorganik ve organik analizlere ayr?lm??t?r. Analitik kimya ?unlar? ifade eder: uygulamal? bilimlere. Pratik ?nemi ?ok ?e?itlidir. Kimyasal analiz y?ntemleri kullan?larak baz? yasalar ke?fedildi - bile?imin sabitli?i yasas?, ?oklu oranlar yasas?, elementlerin atomik k?tleleri belirlendi,

kimyasal e?de?erler, bir?ok bile?i?in kimyasal form?lleri vb. olu?turulmu?tur.

Analitik kimya, do?a bilimlerinin geli?imine b?y?k katk? sa?lar: jeokimya, jeoloji, mineraloji, fizik, biyoloji, tar?m kimyas?, metalurji, kimya teknolojisi, t?p vb.

Niteliksel analizin konusu- teorik temellerin geli?tirilmesi, mevcut olanlar?n iyile?tirilmesi ve maddelerin temel bile?iminin belirlenmesi i?in yeni, daha geli?mi? y?ntemlerin geli?tirilmesi. Niteliksel analizin zorlu?u- maddelerin "kalitesinin" belirlenmesi veya incelenen bile?i?i olu?turan bireysel elementlerin veya iyonlar?n tespiti.

Uygulama y?ntemine g?re nitel analitik reaksiyonlar reaksiyonlara ayr?l?r. “?slak” ve “kuru” yol. “Islak” yoldan verilen reaksiyonlar ?ok ?nemlidir. Bunlar? ger?ekle?tirmek i?in ?nce test maddesinin ??z?lmesi gerekir.

Niteliksel analizde, yaln?zca g?zlemci taraf?ndan a??k?a g?r?lebilen herhangi bir d?? etkinin e?lik etti?i reaksiyonlar kullan?l?r: ??z?m?n renginde bir de?i?iklik; tortunun ??kelmesi veya ??z?nmesi; karakteristik bir koku veya renge sahip gazlar?n sal?nmas?.

??kelme olu?umu ve ??zeltinin rengindeki de?i?imin e?lik etti?i reaksiyonlar ?zellikle s?kl?kla kullan?l?r. Bu t?r reaksiyonlara reaksiyon denir "ke?ifler”, ??nk? onlar?n yard?m?yla ??zeltide bulunan iyonlar tespit edilir.

Reaksiyonlar da yayg?n olarak kullan?lmaktad?r Tan?lama belirli bir iyonun "ke?fedilmesinin" do?rulu?u do?rulan?r. Son olarak, genellikle bir iyon grubunu di?erinden veya bir iyonu di?er iyonlardan ay?ran ??kelme reaksiyonlar? kullan?l?r.

Analiz edilen maddenin miktar?na, ??zeltinin hacmine ve bireysel i?lemleri ger?ekle?tirme tekni?ine ba?l? olarak, kalitatif analizin kimyasal y?ntemleri b?l?n?r. makro, mikro, yar? mikro ve ultra mikro analiz i?in ve benzeri.

II. Niteliksel analiz

2. Analitik kimyan?n temel kavramlar?. Analitik reaksiyon t?rleri ve reaktifler. Maddelerin bile?iminin belirlenmesinde analiz, hassasiyet ve se?icilik gereklilikleri.

Analitik reaksiyon - kimya. elementleri, iyonlar? ve molek?lleri ay?rmak, tespit etmek ve ?l?mek i?in kullan?lan bir reaksiyon. Analitik bir etkinin (ya???, gaz sal?n?m?, renk de?i?imi, koku de?i?imi) e?lik etmesi gerekir.

Kimyasal reaksiyonlar?n t?r?ne g?re:

Yayg?nd?r– analitik sinyaller bir?ok iyon i?in ayn?d?r. Reaktif geneldir. ?rnek: hidroksitlerin, karbonatlar?n, s?lfitlerin vb. ??keltilmesi.

Grup– analitik sinyaller, benzer ?zelliklere sahip belirli bir iyon grubunun karakteristi?idir. Reaktif bir gruptur. ?rnek: Ag +, Pb 2+ iyonlar?n?n reaktif - hidroklorik asit ile beyaz AgCl, PbCl 2 ??keltilerinin olu?umu ile ??keltilmesi

Genel ve grup reaksiyonlar?, karma??k bir kar???m?n iyonlar?n? izole etmek ve ay?rmak i?in kullan?l?r.

Se?ici– analitik sinyaller s?n?rl? say?da iyon i?in ayn?d?r. Reaktif se?icidir. ?rnek: NH 4 SCN reaktifi bir katyon kar???m?na etki etti?inde yaln?zca iki katyon renkli kompleks bile?ikler olu?turur: kan k?rm?z?s? 3-

ve mavi 2-

?zel– analitik sinyal yaln?zca bir iyonun karakteristi?idir. Reaktif spesifiktir. Bu t?r tepkiler ?ok az.

Analitik sinyal t?r?ne g?re:

Renkli

Ya???l?

Gaz yayan

Mikrokristalin

??leve g?re:

Tespit (tan?mlama) reaksiyonlar?

M?dahale eden iyonlar? ??keltme, ekstraksiyon veya s?blimle?tirme yoluyla uzakla?t?rmak i?in ay?rma (ay?rma) reaksiyonlar?.

Tekni?e g?re:

Test t?p?– Test t?plerinde ger?ekle?tirilecektir.

Damla idam edilir:

Filtre ka??d? ?zerinde

Bir saat cam? veya slayt ?zerinde.

Bu durumda, analiz edilen ??zeltiden 1-2 damla ve karakteristik bir renk veren veya kristal olu?umunu veren 1-2 damla reaktif bir plaka veya ka??da uygulan?r. Filtre ka??d? ?zerinde reaksiyonlar yap?l?rken ka??d?n adsorpsiyon ?zelliklerinden yararlan?l?r. Ka??da uygulanan bir damla s?v?, k?lcal damarlar boyunca h?zla ??z?n?r ve renkli bile?ik, yapra??n k???k bir alan?na emilir. Bir ??zeltide birden fazla madde varsa, bunlar?n hareket h?zlar? farkl? olabilir, bu da iyonlar?n e?merkezli b?lgeler ?eklinde da??l?m?n? sa?lar. ??keltinin ??z?n?rl?k ?arp?m?na ba?l? olarak veya karma??k bile?iklerin stabilite sabitine ba?l? olarak: de?erleri ne kadar b?y?k olursa, belirli bir b?lge merkeze o kadar yak?n veya merkezde olur.

Damla y?ntemi Sovyet kimyager N.A. taraf?ndan geli?tirildi. Tananaev.

Mikrokristalin reaksiyonlar kristallerin karakteristik ?ekli, rengi ve ????? k?rma kabiliyetine sahip kimyasal bile?iklerin olu?umuna dayan?r. Cam slaytlar ?zerinde ger?ekle?tirilirler. Bunu yapmak i?in, k?lcal pipetle temiz bir barda??n yan?na 1-2 damla test ??zeltisi ve 1-2 damla reaktif uygulay?n, bunlar? bir cam ?ubukla kar??t?rmadan dikkatlice birle?tirin. Daha sonra cam mikroskop tablas?na yerle?tirilerek yerinde olu?an ??kelti incelenir.

damlalar?n temas?.

Reaksiyon analiti?inde do?ru kullan?m i?in dikkate al?nmas? gerekenler tepki hassasiyeti . Belirli bir reaktif taraf?ndan bir damla ??zeltide (0.01-0.03 ml) tespit edilebilecek istenen maddenin en k???k miktar? ile belirlenir. Hassasiyet bir dizi b?y?kl?kle ifade edilir:

Minimum a??l??- Test ??zeltisinde bulunan ve belirli reaksiyon ko?ullar? alt?nda belirli bir reaktif taraf?ndan a??lan en k???k madde miktar?.

Minimum (s?n?r) konsantrasyon bu reaksiyonun, ??zeltinin k???k bir b?l?m?nde tespit edilen maddenin kesin olarak ke?fedilmesine izin verdi?i en d???k ??zelti konsantrasyonunda g?sterir.

Seyrelmeyi s?n?rla- maddenin hala belirlenebildi?i maksimum seyreltici miktar?.

??z?m: Analitik reaksiyon daha hassast?r; a??l?? minimumu ne kadar d???k olursa, minimum konsantrasyon da o kadar d???k olur, ancak maksimum seyreltme de o kadar b?y?k olur.

Herhangi bir analiz y?ntemi, belirli ko?ullar alt?nda, incelenen maddeleri olu?turan belirli temel nesneler (atomlar, molek?ller, iyonlar) taraf?ndan ?retilen belirli bir analitik sinyali kullan?r.

Analitik sinyal hem niteliksel hem de niceliksel nitelikte bilgi sa?lar. ?rne?in, analiz i?in ??kelme reaksiyonlar? kullan?l?yorsa, ??keltinin ortaya ??kmas? veya yoklu?undan niteliksel bilgi elde edilir. Kantitatif bilgi sediment k?tlesinden elde edilir. Bir madde belirli ko?ullar alt?nda ???k yayd???nda, karakteristik renge kar??l?k gelen bir dalga boyunda bir sinyalin (???k emisyonu) ortaya ??kmas?ndan niteliksel bilgi elde edilir ve ???k radyasyonunun yo?unlu?undan niceliksel bilgi elde edilir.

Analitik sinyalin kayna??na ba?l? olarak analitik kimya y?ntemleri kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal olarak s?n?fland?r?labilir.

???NDE kimyasal y?ntemler kimyasal bir reaksiyon ger?ekle?tirin ve elde edilen ?r?n?n k?tlesini - gravimetrik (a??rl?k) y?ntemlerle veya maddeyle etkile?ime girmek i?in harcanan reaktifin hacmini - titrimetrik, gaz-hacimsel (hacimsel) y?ntemlerle ?l??n.

Gaz hacimsel analizi (gaz hacimsel analizi), bir gaz kar???m?n?n bile?enlerinin bir veya ba?ka bir emici ile doldurulmu? kaplarda se?ici olarak emilmesine ve ard?ndan bir b?ret kullan?larak gaz hacmindeki azalman?n ?l??lmesine dayan?r. B?ylece, karbondioksit bir potasyum hidroksit ??zeltisiyle, oksijen bir pirogallol ??zeltisiyle ve karbon monoksit bir amonyak bak?r klor?r ??zeltisiyle emilir. Gaz hacim ?l??m? h?zl? analiz y?ntemlerini ifade eder. Mineral ve minerallerdeki karbonatlar?n belirlenmesinde yayg?n olarak kullan?l?r.

Kimyasal analiz y?ntemleri, cevherlerin, kayalar?n, minerallerin ve di?er malzemelerin analizinde, i?lerinde y?zde onda bir ila birka? onluk i?eri?e sahip bile?enleri belirlemek i?in yayg?n olarak kullan?lmaktad?r. Kimyasal analiz y?ntemleri y?ksek do?rulukla karakterize edilir (analiz hatas? genellikle y?zde onda biridir). Ancak bu y?ntemlerin yerini giderek daha h?zl? fizikokimyasal ve fiziksel analiz y?ntemleri almaktad?r.

Fiziksel y?ntemler analizler, bile?imin bir fonksiyonu olan maddelerin herhangi bir fiziksel ?zelli?inin ?l??m?ne dayanmaktad?r. ?rne?in refraktometri, ?????n g?receli k?r?lma indekslerinin ?l??lmesine dayan?r. Aktivasyon analizinde izotoplar?n vb. aktiviteleri ?l??l?r. Genellikle analiz ?nce kimyasal bir reaksiyonu i?erir ve elde edilen ?r?n?n konsantrasyonu, ?rne?in ???k radyasyonunun renkli madde taraf?ndan emilme yo?unlu?u gibi fiziksel ?zelliklerle belirlenir. reaksiyon ?r?n?. Bu t?r analiz y?ntemlerine fizikokimyasal denir.

Fiziksel analiz y?ntemleri, y?ksek verimlilik, elemanlar?n d???k tespit limitleri, analiz sonu?lar?n?n objektifli?i ve y?ksek d?zeyde otomasyon ile karakterize edilir. Kaya? ve minerallerin analizinde fiziksel analiz y?ntemleri kullan?lmaktad?r. ?rne?in, atomik emisyon y?ntemi granit ve ?eyllerde tungsteni, kayalarda ve fosfatlarda antimon, kalay ve kur?unu belirlemek i?in kullan?l?r; atomik absorpsiyon y?ntemi - silikatlarda magnezyum ve silikon; X-???n? floresans? - ilmenit, manyezit, al?mina i?indeki vanadyum; k?tle spektrometrik - ay regolitindeki manganez; n?tron aktivasyonu - ya?da demir, ?inko, antimon, g?m??, kobalt, selenyum ve skandiyum; izotop seyreltme y?ntemiyle - silikat kayalar?ndaki kobalt.

Fiziksel ve fizikokimyasal y?ntemlere bazen ara?sal denir, ??nk? bu y?ntemler, analizin ana a?amalar?n? ger?ekle?tirmek ve sonu?lar?n? kaydetmek i?in ?zel olarak uyarlanm?? aletlerin (ekipman) kullan?lmas?n? gerektirir.

Fiziko-kimyasal y?ntemler analiz, analitin kimyasal d?n???mlerini, numune ??z?nmesini, analiz edilen bile?enin konsantrasyonunu, m?dahale eden maddelerin maskelenmesini ve di?erlerini i?erebilir. Analitik sinyalin bir maddenin k?tlesi veya hacmi oldu?u "klasik" kimyasal analiz y?ntemlerinden farkl? olarak, fizikokimyasal analiz y?ntemleri analitik sinyal olarak radyasyon yo?unlu?unu, ak?m g?c?n?, elektrik iletkenli?ini ve potansiyel fark?n? kullan?r.

Spektrumun ?e?itli b?lgelerinde elektromanyetik radyasyonun emisyonu ve emiliminin incelenmesine dayanan y?ntemler b?y?k pratik ?neme sahiptir. Bunlara spektroskopi (?rne?in, l?minesans analizi, spektral analiz, nefelometri ve t?rbidimetri ve di?erleri) dahildir. ?nemli fizikokimyasal analiz y?ntemleri, bir maddenin elektriksel ?zelliklerinin ?l??m?n? (kulometri, potansiyometri vb.) kullanan elektrokimyasal y?ntemleri ve ayr?ca kromatografiyi (?rne?in, gaz kromatografisi, s?v? kromatografisi, iyon de?i?tirme kromatografisi, ince tabaka kromatografisi) i?erir. . Kimyasal reaksiyonlar?n h?zlar?n?n (kinetik analiz y?ntemleri), reaksiyonlar?n termal etkilerinin (termometrik titrasyon) ve ayr?ca manyetik alanda iyonlar?n ayr?lmas?n?n (k?tle spektrometresi) ?l??lmesine dayanan y?ntemler ba?ar?yla geli?tirilmektedir.

Nitel analiz y?ntemlerinin s?n?fland?r?lmas?.

Analitik kimyan?n konusu ve g?revleri.

Analitik Kimya maddelerin (veya bunlar?n kar???mlar?n?n) bile?imine ili?kin niteliksel ve niceliksel ara?t?rma y?ntemleri bilimidir. Analitik kimyan?n g?revi, bilimsel ara?t?rmalarda kimyasal ve fizikokimyasal analiz ve operasyon y?ntemleri teorisini geli?tirmektir.

Analitik kimya iki ana b?l?mden olu?ur: nitel analiz “a??lma”dan olu?ur, yani. analiti olu?turan bireysel elementlerin (veya iyonlar?n) tespiti. Kantitatif Analiz karma??k bir maddenin bireysel bile?enlerinin niceliksel i?eri?inin belirlenmesinden olu?ur.

Analitik kimyan?n pratik ?nemi b?y?kt?r. Kimyasal y?ntemlerin kullan?lmas?. analiz yasalar? ke?fetti: bile?imin sabitli?i, ?oklu oranlar, elementlerin atomik k?tleleri, kimyasal e?de?erler belirlendi, bir?ok bile?i?in form?lleri olu?turuldu.

Analitik kimya, jeokimya, jeoloji, mineraloji, fizik, biyoloji, teknolojik disiplinler, t?p gibi do?a bilimlerinin geli?imine katk?da bulunur. Kimyasal analiz, hammaddelerin, ?r?nlerin ve ?retim at?klar?n?n analiz edildi?i t?m end?strilerde modern kimyasal-teknolojik kontrol?n temelidir. Analiz sonu?lar?na g?re teknolojik s?recin ak??? ve ?r?n?n kalitesi de?erlendirilir. Kimyasal ve fiziksel-kimyasal analiz y?ntemleri, ?retilen t?m ?r?nler i?in devlet standartlar?n?n olu?turulmas?n?n temelini olu?turur.

Analitik kimyan?n ?evresel izlemeyi organize etmedeki rol? b?y?kt?r. Bu, y?zey sular?n?n, topraklar?n a??r metaller, pestisitler, petrol ?r?nleri ve radyon?klitlerle kirlenmesinin izlenmesidir. ?zlemenin g?revlerinden biri, olas? ?evresel zarar?n s?n?rlar?n? belirleyen kriterlerin olu?turulmas?d?r. ?rne?in MPC - izin verilen maksimum konsantrasyon- Bu ?yle bir konsantrasyondur ki, periyodik olarak veya ya?am boyunca, ?evresel sistemler arac?l???yla do?rudan veya dolayl? olarak insan v?cuduna maruz kald???nda, modern y?ntemlerle an?nda veya uzun s?reli ya?am d?nemlerinde tespit edilebilecek hi?bir hastal?k veya sa?l?k durumunda de?i?iklik meydana gelmez. Her kimya i?in. maddelerin kendi MPC de?erleri vard?r.

Niteliksel analiz y?ntemlerinin s?n?fland?r?lmas?.

Yeni bir bile?ik ?zerinde ?al???rken, ?nce onun hangi elementlerden (veya iyonlardan) olu?tu?unu, sonra da bunlar?n i?inde bulunduklar? niceliksel oranlar? belirlerler. Bu nedenle niteliksel analiz genellikle niceliksel analizden ?nce gelir.

T?m analitik y?ntemler elde etmeye ve ?l?meye dayanmaktad?r. analitik sinyal, onlar. Analiz edilen nesnenin niteliksel bile?imini belirlemek veya i?erdi?i bile?enlerin miktar?n? belirlemek i?in kullan?labilen, bir maddenin kimyasal veya fiziksel ?zelliklerinin herhangi bir belirtisi. Analiz edilen nesne herhangi bir toplu durumdaki bireysel bir ba?lant? olabilir. bile?iklerin, do?al bir nesnenin (toprak, cevher, mineral, hava, su), end?striyel ?r?nlerin ve g?dan?n bir kar???m?. Analiz ?ncesinde numune alma, ???tme, eleme, ortalama alma vb. i?lemler yap?l?r. Analiz i?in haz?rlanan bir nesneye denir ?rnek veya ?rnek.

Eldeki g?reve ba?l? olarak bir y?ntem se?ilir. Kalitatif analizin analitik y?ntemleri ?u ?ekilde ayr?l?r: 1) “kuru” analiz ve 2) “?slak” analiz.

Kuru analiz kat? maddelerle ger?ekle?tirilir. Pirokimyasal ve ???tme y?ntemlerine ayr?l?r.

Pirokimyasal (Yunanca - ate?) tipi analiz, test numunesinin bir gaz veya alkol yak?c? alevinde ?s?t?lmas?yla ger?ekle?tirilir ve iki ?ekilde ger?ekle?tirilir: renkli "inciler" elde etmek veya ocak alevini renklendirmek.

1. “?nciler”(Frans?z - inciler), NaNH 4 PO 4 ? 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ? 10 H 2 O - boraks tuzlar? veya metal oksitler bir eriyik i?inde ??z?ld???nde olu?ur. Ortaya ??kan cam incilerin rengi g?zlemlenerek numunede belirli elementlerin varl??? tespit edilir. ?rne?in krom bile?ikleri inci ye?ili, kobalt mavisi, manganez menek?e-ametist vb. yapar.

2. Alev boyama- bir?ok metalin u?ucu tuzlar?, alevin ???kl? olmayan k?sm?na dahil edildi?inde onu farkl? renklerde renklendirir; ?rne?in sodyum - yo?un sar?, potasyum - menek?e, baryum - ye?il, kalsiyum - k?rm?z? vb. Bu t?r analizler ?n testlerde ve “ekspres” y?ntem olarak kullan?l?r.

S?rt?nme y?ntemiyle analiz. (1898 Flavitsky). Test numunesi, e?it miktarda kat? reaktif i?eren bir porselen havanda ???t?l?r. Ortaya ??kan bile?i?in rengi, belirlenen iyonun varl???n? belirlemek i?in kullan?l?r. Y?ntem, cevher ve minerallerin analizi i?in sahada ?n testlerde ve “ekspres” analizlerde kullan?l?r.

2.Islak analiz - Bu, baz? solventlerde ??z?nm?? bir numunenin analizidir. En s?k kullan?lan ??z?c? su, asitler veya alkalilerdir.

Y?r?tme y?ntemine g?re, nitel analiz y?ntemleri kesirli ve sistematik olarak ikiye ayr?l?r. Kesirli Analiz Y?ntemi- Bu, herhangi bir s?rayla spesifik reaksiyonlar kullan?larak iyonlar?n belirlenmesidir. Tar?m kimyas?, fabrika ve g?da laboratuvarlar?nda, test numunesinin bile?imi bilindi?inde ve yaln?zca yabanc? maddelerin bulunmad???n?n kontrol edilmesi gerekti?inde veya ?n testler s?ras?nda kullan?l?r. Sistematik analiz - Bu, her iyonun ancak giri?im yapan iyonlar?n tespit edilip uzakla?t?r?lmas?ndan sonra tespit edildi?i, kesin olarak tan?mlanm?? bir s?rayla yap?lan bir analizdir.

Analiz i?in al?nan madde miktar?na ve i?lem ger?ekle?tirme tekni?ine ba?l? olarak y?ntemler ikiye ayr?l?r:

- makroanaliz - nispeten b?y?k miktarlarda madde (1-10 g) ile ger?ekle?tirilir. Analiz sulu ??zeltilerde ve test t?plerinde ger?ekle?tirilir.

- mikroanaliz -?ok k???k miktarlardaki bir maddeyi inceler (0,05 - 0,5 g). Ya bir ka??t ?eridi ?zerinde, bir damla ??zelti i?eren bir saat cam? ?zerinde (damlac?k analizi) ya da bir damla ??zelti i?inde bir cam slayt ?zerinde ger?ekle?tirilir, maddenin mikroskop alt?nda belirlendi?i ?ekline g?re kristaller elde edilir. (mikrokristalskopik).

Analitik kimyan?n temel kavramlar?.

Analitik reaksiyonlar - Bunlar a??k?a g?r?lebilen bir d?? etkinin e?lik etti?i reaksiyonlard?r:

1) tortunun ??kelmesi veya ??z?nmesi;

2) ??zeltinin renginde de?i?iklik;

3) gaz sal?n?m?.

Ek olarak, analitik reaksiyonlara iki gereklilik daha getirilmektedir: tersinmezlik ve yeterli reaksiyon h?z?.

Analitik reaksiyonlar?n meydana geldi?i etkisi alt?ndaki maddelere denir. reaktifler veya reaktifler. Hepsi kimya. reaktifler gruplara ayr?l?r:

1) kimyasal bile?ime g?re (karbonatlar, hidroksitler, s?lf?rler vb.)

2) ana bile?enin safla?t?rma derecesine g?re.

Kimya uygulama ko?ullar?. analiz:

1. Reaksiyon ortam?

2. S?cakl?k

3. Belirlenen iyonun konsantrasyonu.

?ar?amba. Asidik, alkali, n?tr.

S?cakl?k.?o?u kimya. reaksiyonlar “so?ukta” oda ko?ullar?nda ger?ekle?tirilir veya bazen muslu?un alt?nda so?utmak gerekir. Is?t?ld???nda bir?ok reaksiyon meydana gelir.

Konsantrasyon- bu, bir ??zeltinin belirli bir a??rl??? veya hacminde bulunan maddenin miktar?d?r. Belirlenen maddenin ihmal edilebilir bir konsantrasyonunda bile, belirgin bir d?? etki karakteristi?ine neden olabilen bir reaksiyon ve reaktife denir. hassas.

Analitik reaksiyonlar?n hassasiyeti ?u ?ekilde karakterize edilir:

1) a??r? seyreltme;

2) maksimum konsantrasyon;

3) son derece seyreltik bir ??zeltinin minimum hacmi;

4) tespit limiti (minimum a??lma);

5) hassasiyet g?stergesi.

Seyreltme limiti Vlim – belirli bir analitik reaksiyon kullan?larak belirli bir maddenin bir gram?n?n tespit edilebildi?i maksimum ??zelti hacmi (100 deneyden 50'den fazla deneyde). Seyreltme limiti ml/g cinsinden ifade edilir.

?rne?in bak?r iyonlar? sulu bir ??zeltide amonyakla reaksiyona girdi?inde

Cu 2+ + 4NH3 = 2+ ?parlak mavi kompleks

Bak?r iyonunun s?n?rlay?c? seyreltmesi (Vlim = 2,5 x 10 x 5 mg/l), yani 250.000 ml su i?erisinde 1 g bak?r i?eren bir ??zeltide bu reaksiyonla bak?r iyonlar? a??labilir. 250.000 ml su i?inde 1 g'dan az bak?r (II) i?eren bir ??zeltide bu katyonlar yukar?daki reaksiyonla tespit edilemez.

Limit konsantrasyonu Сlim (Cmin) – Belirli bir analitik reaksiyonla analitin ??zelti i?inde tespit edilebildi?i en d???k konsantrasyon. g/ml olarak ifade edilir.

Maksimum konsantrasyon ve maksimum seyreltme ?u ili?kiyle ili?kilidir: Clim = 1 / V lim

?rne?in sulu bir ??zeltideki potasyum iyonlar?, sodyum heksanitrokobaltat (III) kullan?larak a??l?r.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ? + 2Na +

Bu analitik reaksiyon i?in K+ iyonlar?n?n s?n?rlay?c? konsantrasyonu Clim = 10-5 g/ml'dir, yani. Analiz edilen ??zeltinin 1 ml'sinde i?eri?i 10-5 g'dan az ise potasyum iyonu bu reaksiyonla a??lamaz.

A??r? derecede seyreltilmi? ??zeltinin minimum hacmi Vmin– belirli bir analitik reaksiyonla ke?fedilen maddenin tespit edilmesi i?in gerekli olan analiz edilen ??zeltinin en k???k hacmi. Ml cinsinden ifade edilir.

Alg?lama s?n?r? (minimum a??lma) m– belirli bir an taraf?ndan a??k?a ke?fedilebilen analitin en k???k k?tlesi. Minimum hacimde son derece seyreltik bir ??zelti i?inde reaksiyon. µg cinsinden ifade edilir (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min x 10 6 = V min x 10 6 / V lim

Hassasiyet indeksi analitik reaksiyon belirlenir

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

Bir. Reaksiyon daha hassast?r, a??lma minimumu ne kadar k???kse, a??r? derecede seyreltilmi? ??zeltinin minimum hacmi ve maksimum seyreltme o kadar b?y?kt?r.

Tespit s?n?r? ?unlara ba?l?d?r:

1. Test ??zeltisinin ve reaktifin konsantrasyonlar?.

2. Kursun s?resi. reaksiyonlar.

3. D?? etkiyi g?zlemleme y?ntemi (g?rsel olarak veya cihaz kullan?larak)

4. ?artlar?n yerine getirilmesine uygunluk. Reaksiyonlar (t, pH, reaktif miktar?, safl???)

5. Safs?zl?klar?n, yabanc? iyonlar?n varl??? ve uzakla?t?r?lmas?

6. Analitik kimyagerin bireysel ?zellikleri (do?ruluk, g?rme keskinli?i, renkleri ay?rt etme yetene?i).

Analitik reaksiyon t?rleri (reaktifler):

?zel- belirli bir iyon veya maddenin ba?ka iyon veya maddelerin varl???nda belirlenmesine olanak sa?layan reaksiyonlar.

?rne?in: NH4 + + OH - = NH3 (koku) + H20

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ?

kan k?rm?z?s?

Se?ici- reaksiyonlar, ayn? d?? etkiyle ayn? anda birka? iyonu se?ici olarak a?man?za olanak tan?r. Belirli bir reaktif ne kadar az iyon a?arsa se?icili?i de o kadar y?ksek olur.

?rne?in:

NH4++ Na3 = NH4Na

K + + Na 3 = NaK 2

Grup reaksiyonlar? (reaktifler) b?t?n bir iyon grubunu veya baz? bile?ikleri tespit etmenize olanak sa?lar.

?rne?in: grup II katyonlar? - grup reaktifi (NH4)2CO3

CaCI2 + (NH4)2C03 = CaCO3 + 2 NH4CI

BaCI2 + (NH4)2C03 = BaCO3 + 2 NH4CI

SrCI2 + (NH4)2C03 = SrCO3 + 2 NH4CI

?evre m?hendisleri hammaddelerin, ?r?nlerin ve at?klar?n kimyasal bile?imini ve ?evreyi (hava, su ve toprak); Zararl? maddelerin tan?mlanmas? ve konsantrasyonlar?n?n belirlenmesi ?nemlidir. Bu sorun ??z?ld? analitik Kimya - Maddelerin kimyasal bile?imini belirleme bilimi.

Analitik kimyan?n sorunlar? esas olarak ara?sal olarak da adland?r?lan fizikokimyasal analiz y?ntemleriyle ??z?l?r. Bile?imini belirlemek i?in bir maddenin baz? fiziksel veya fizikokimyasal ?zelliklerinin ?l??m?n? kullan?rlar. Ayn? zamanda maddelerin ayr?lmas? ve safla?t?r?lmas? y?ntemlerine ayr?lm?? b?l?mleri de i?erir.

Bu ders dersinin amac?, enstr?mantal analiz y?ntemlerinin yeteneklerini y?nlendirmek ve bu temelde uzman kimyagerler i?in ?zel g?revler belirlemek ve elde edilen analiz sonu?lar?n?n anlam?n? anlamak i?in prensiplerine a?ina olmakt?r.

Edebiyat

Aleskovsky V.B.

ve di?erleri. Fiziko-kimyasal analiz y?ntemleri.

L-d, "Kimya", 1988

Yu.S. Lyalikov.

Fiziko-kimyasal analiz y?ntemleri.

M., "Kimya" yay?nevi, 1974

Vasilyev V.P.

Fiziksel ve kimyasal analiz y?ntemlerinin teorik temelleri M., Y?ksekokul, 1979.

AD Zimon, N.F. Kolloidal kimya. M., "Agar", 2001

A.I.Mi?ustin, K.F. Kolloidal kimya (Metodolojik k?lavuz). MIHM yay?nevi, 1990

?lk iki kitap kimya ??rencilerine y?nelik ders kitaplar?d?r ve bu nedenle sizin i?in olduk?a zorlay?c?d?r. Bu da bu dersleri ?ok faydal? k?l?yor. Ancak b?l?mleri tek tek okuyabilirsiniz.

Sistematik analiz, bireysel iyonlar?n s?ral? tespiti i?in ?zel bir y?ntemin kullan?ld??? eksiksiz bir analizdir. Benzer ?zelliklere sahip ayr? iyon gruplar?, grup reaktifleri kullan?larak izole edilir, daha sonra iyon gruplar? alt gruplara b?l?n?r ve bunlar da s?zde kullan?larak tespit edilen bireysel iyonlara b?l?n?r. analitik reaksiyonlar. Bunlar harici etkiye sahip reaksiyonlard?r - ??kelti olu?umu, gaz sal?n?m?, ??zeltinin renginde de?i?iklik.

Analitik reaksiyonlar?n ?zellikleri - ?zg?ll?k, se?icilik ve duyarl?l?k.

?zg?ll?k belirli bir iyonu di?er iyonlar?n varl???nda karakteristik bir ?zelli?e (renk, koku vb.) g?re tespit etmenizi sa?lar. Bu t?r nispeten az say?da reaksiyon vard?r (?rne?in, bir alkalinin ?s?t?ld???nda bir madde ?zerindeki etkisi ile NH4 + iyonunun tespit edilmesi reaksiyonu). Kantitatif olarak, reaksiyonun ?zg?ll???, belirlenen iyon ve engelleyici iyonlar?n konsantrasyonlar?n?n oran?na e?it olan s?n?rlay?c? oran?n de?eri ile de?erlendirilir. ?rne?in, Co2+ iyonlar?n?n varl???nda dimetilglioksimin etkisiyle Ni2+ iyonuna damlac?k reaksiyonu, Ni2+'n?n Co2+'ye 1:5000'e e?it s?n?rlay?c? oran?nda m?mk?nd?r.

Se?icilik Reaksiyonun (veya se?icili?i), yaln?zca birka? iyonun benzer bir d?? etki vermesi ger?e?iyle belirlenir. Benzer etkiyi veren iyonlar?n say?s? azald?k?a se?icilik artar.

Duyarl?l?k reaksiyonlar tespit limiti veya seyreltme limiti ile karakterize edilir. ?rne?in, s?lf?rik asidin etkisi alt?nda Ca2+ iyonuna mikrokristalloskopik reaksiyonda tespit s?n?r?, bir damla ??zeltide 0,04 mg Ca2+'dir.

Daha zor bir g?rev ise organik bile?iklerin analizidir. Numune yak?ld?ktan sonra a???a ??kan karbondioksit ve su kaydedilerek karbon ve hidrojen belirlenir. Di?er unsurlar? tespit etmek i?in ?e?itli teknikler vard?r.

Analiz y?ntemlerinin miktara g?re s?n?fland?r?lmas?.

Bile?enler ana (a??rl?k?a %1 - 100), ikincil (a??rl?k?a %0,01 - 1) ve safs?zl?k veya eser (a??rl?k?a %0,01'den az) olarak ayr?l?r.

Analiz edilen numunenin k?tlesine ve hacmine ba?l? olarak makroanaliz ay?rt edilir (0,5 - 1 g veya 20 - 50 ml),

yar? mikroanaliz (0,1 - 0,01 g veya 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliz (10 -3 - 10 -6 g veya 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g veya 10 -4 - 10 -6 ml),

alt mikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g veya 10 -7 - 10 -10 ml).

Belirlenen par?ac?klar?n do?as?na g?re s?n?fland?rma:

1.izotopik (fiziksel) - izotoplar belirlenir

2. elementel veya atomik - bir dizi kimyasal element belirlenir

3. molek?ler - numuneyi olu?turan molek?l seti belirlenir

4. yap?sal grup (atom ve molek?ler aras?nda ara madde) - organik bile?iklerin molek?llerindeki fonksiyonel gruplar belirlenir.

5. a?ama - heterojen nesnelerin (?rne?in mineraller) bile?enleri analiz edilir.

Di?er s?n?fland?rma analizi t?rleri:

Br?t ve yerel.

Tahribatl? ve tahribats?z.

?leti?im ve uzaktan.

Ayr?k ve s?rekli.

Analitik prosed?r?n ?nemli ?zellikleri, y?ntemin h?zl?l??? (analizin h?z?), analizin maliyeti ve otomasyon olas?l???d?r.